- Телефон: +7 (495) 258-83-05
- E-mail: sales@electrochemistry.ru
ГОСТ Р 56340: Жидкости органические. Определение воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру.

Для каких образцов подходит ГОСТ Р 56340
Метод позволяет определять массовую долю воды в диапазоне от 0% до 2,0% в органических жидкостях.
Примечание: данная методика не применяется для количественного определения воды в сжиженных углеводородных и природных газах, пропане, бутане и т.п.
Мешающие факторы
Некоторые вещества и определенные классы соединений, присутствующие в анализируемых образцах, могут вступать в побочные реакции конденсации или окисления-восстановления, что может значительно повлиять на достоверность получаемых результатов.
Примечание: подробная информация об устранении влияния мешающих веществ приведена в стандарте ASTM E 203.
Сущность метода кулонометрического титрования по Карлу Фишеру в соответствии с ГОСТ Р 56340
Установление количественного содержания влаги в образце кулонометрическим титрованием по Фишеру основано на трехстадийном процессе. На первой стадии происходит реакция восстановления йода (I2) до йодоводорода (HI) оксидом серы (IV) (SO2) в присутствии воды и с образованием оксида серы (VI) (SO3). Затем SO3 образует комплексное соединение с органическим основанием (например, пиридином) и на последней стадии образуется устойчивый комплекс в присутствии спирта (как правило, метилового).
Йод, используемый в реакции восстановления, при кулонометрическом титровании образуется электролитически, непосредственно в титрометрической ячейке.
Согласно закону Фарадея, количество воды пропорционально количеству генерируемого электрического тока (для реакции с 1 мг воды необходимо 10,71 Кл электрического тока).
Оборудование для определения влаги по ГОСТ Р 56340
Автоматический титратор для кулонометрического титрования по Фишеру с возможностью электролитической генерацией йода и электролитической системой определения избытка содержания йода в растворе.
Для этих целей подойдет лабораторный титратор Карла Фишера СА-31, производства компании Mitsubishi-Nittoseiko, имеющий в базовой комплектации:
-
титрометрическую ячейку;
-
генерирующий электрод (с диафрагмой или без);
-
измерительный двойной платиновый электрод;
-
функцию расчета содержания воды в различных размерностях.
Примечание: при применении генерирующего электрода с диафрагмой необходимо использование катодного раствора.
Реактивы:
-
Вода (класс – реактив, тип II или III).
-
Реактивы Карла Фишера:
-
Катодный раствор - источник образования титрующего раствора, в состав которого входят йодид, SO2, органическое основание (пиридин или др.), спирт (метиловый или др.);
-
Анодный раствор - растворитель титранта;
-
Нейтрализующий раствор – метиловый спирт, содержащий воду в концентрации около 20 мг/мл.
Вспомогательное оборудование:
-
шприцы объемом 5 мкл, 1, 5, 20 и 50 мл с иглой для подкожных инъекций длиной 115 мм;
-
шприцы для ввода проб различного объема;
-
эксикатор с адсорбентом и индикатором;
-
весы аналитические (точность взвешивания ± 0,0001 г).
для низкого содержания влаги