ГОСТ Р 56340: Жидкости органические. Определение воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру.

Для каких образцов подходит ГОСТ Р 56340

Метод позволяет определять массовую долю воды в диапазоне от 0% до 2,0% в органических жидкостях.

Примечание: данная методика не применяется для количественного определения воды в сжиженных углеводородных и природных газах, пропане, бутане и т.п.

Мешающие факторы

Некоторые вещества и определенные классы соединений, присутствующие в анализируемых образцах, могут вступать в побочные реакции конденсации или окисления-восстановления, что может значительно повлиять на достоверность получаемых результатов. 

Примечание: подробная информация об устранении влияния мешающих веществ приведена в стандарте ASTM E 203.

Сущность метода кулонометрического титрования по Карлу Фишеру в соответствии с ГОСТ Р 56340

Установление количественного содержания влаги в образце кулонометрическим титрованием по Фишеру основано на трехстадийном процессе. На первой стадии происходит реакция восстановления йода (I₂) до йодоводорода (HI) оксидом серы (IV) (SO₂) в присутствии воды и с образованием оксида серы (VI) (SO₃). Затем SO₃ образует комплексное соединение с органическим основанием (например, пиридином) и на последней стадии образуется устойчивый комплекс в присутствии спирта (как правило, метилового).

Йод, используемый в реакции восстановления, при кулонометрическом титровании образуется электролитически, непосредственно в титрометрической ячейке.

Согласно закону Фарадея, количество воды пропорционально количеству генерируемого электрического тока (для реакции с 1 мг воды необходимо 10,71 Кл электрического тока).

Оборудование для определения влаги по ГОСТ Р 56340

Автоматический титратор для кулонометрического титрования по Фишеру с возможностью электролитической генерацией йода и электролитической системой определения избытка содержания йода в растворе.

Для этих целей подойдет лабораторный титратор Карла Фишера СА-31, производства компании Mitsubishi-Nittoseiko, имеющий в базовой комплектации:

• титрометрическую ячейку;

• генерирующий электрод (с диафрагмой или без);

• измерительный двойной платиновый электрод;

• функцию расчета содержания воды в различных размерностях.

Примечание: при применении генерирующего электрода с диафрагмой необходимо использование катодного раствора.

Реактивы:

• Вода (класс – реактив, тип II или III).

• Реактивы Карла Фишера:

1. Катодный раствор - источник образования титрующего раствора, в состав которого входят йодид, SO₂, органическое основание (пиридин или др.), спирт (метиловый или др.);

2. Анодный раствор - растворитель титранта;

3. Нейтрализующий раствор – метиловый спирт, содержащий воду в концентрации около 20 мг/мл.

Вспомогательное оборудование:

• шприцы объемом 5 мкл, 1, 5, 20 и 50 мл с иглой для подкожных инъекций длиной 115 мм;

• шприцы для ввода проб различного объема;

• эксикатор с адсорбентом и индикатором;

• весы аналитические (точность взвешивания ± 0,0001 г).