ГОСТ Р 52407-2005 метод А: Вода питьевая. Методы определения жесткости. Титрование.

Для каких проб подходит ГОСТ Р 52407

Метод предназначен для определения жесткости воды, что имеет значение для ее применимости в тех или иных областях. Под жесткостью в общем случае понимают содержание в воде солей щелочноземельных металлов: Ca и Mg.

В стандарте ГОСТ Р 52407-2005 предлагаются две методики анализа: 

• комплексонометрическое титрование (метод А);

• атомная спектрометрия (методы Б и В).

Метод применим для питьевых и природных вод. Наименьшая определяемая жесткость - 0,1°Ж

Мешающие факторы

При определении кальция и магния титриметрическим методом анализу могут мешать катионы металлов, склонные к комплексообразованию: Al, Cd, Pb, Fe, Cu, Mn, Sn, Zn. Присутствие ортофосфата и карбоната также мешает измерению, вызывая осаждение кальция.

Сущность метода титрования по ГОСТ Р 52407

Образование окрашенных комплексов, содержащих Са и Mg, происходит при воздействии на них Трилона Б в присутствии индикаторов. При этом важно перед началом титрования довести pH пробы до 10 с помощью буфера. Исходная проба должна иметь pH=6-7.

Перед началом анализа необходимо рассчитать поправочный коэффициент трилона Б, который определяется по известной концентрации сульфата магния. Процедуры следует повторять каждый месяц. Хранить приготовленный раствор трилона Б рекомендуется не более 6 месяцев.

Анализ пробы проводится в два этапа:

Первую аликвоту помещают в ёмкость для титрования, разбавляют водой и добавляют к ней буферный раствор, а также индикатор. Титрование проводят трилоном Б до получения устойчивого окраса.

При титровании второй аликвоты, помимо всех перечисленных выше реактивов, к пробе сразу добавляют раствор Трилона Б объемом, меньшим на 0,5 мл, чем при титровании первой аликвоты. Оставшийся объем титранта добавляют из бюретки до получения устойчивого окраса.

Оба измерения используются при расчете жесткости.

Согласно стандарту, комплексонометрическое титрование проводится ручным методом, однако на сегодняшний день существует возможность автоматизировать методику титрования по ГОСТ Р 52407, используя для регистрации перехода окраса потенциометрический титратор типа GT-200 производства «Mitsubishi Chemical Analitech» с фотометрическим датчиком GT-LDII. В этом случае фотодетектор будет реагировать на переход окраса, тем самым фиксируя точку перегиба на кривой титрования.

Другой способ определения Ca и Mg с помощью ионоселективных электродов также доступен. В этом случае индикаторы не требуются, концентрация определяется потенциометрически.

Оборудование для титрования по ГОСТ Р 52407

• pH-метр;

• лабораторная посуда (стаканы, колбы, пипетки, цилиндр и пр.);

• стеклянные фильтры;

• бюретки для титрования;

• сушильный шкаф;

• весы.

Используемые реактивы

• раствор Трилона Б;

• раствор ионов магния;

• буферный раствор pH=10;

• индикаторы (любой из перечисленных):

• эриохром черный Т (р-р);

• хромовый темно-синий кислотный (р-р);

• эриохром черный Т + NaCl (тв);

• соляная кислота;

• гидроксид натрия.