Анализатор органического хлора TOX-300

Анализатор для определения общего количества хлора, содержащегося в образце в виде хлорорганических соединений, TOX-300, предназначен для проведения аналитических работ с образцами сырой нефти, нефтепродуктов, жидких и газообразных углеводородов, ароматических углеводородов и пр. Прибор производится в Японии, компанией Nittoseiko Analytech, перекупившей это подразделение у MITSUBISHI CHEMICAL ANALYTECH CO., LTD. Анализатор TOX-300 представляет собой готовый комплект для определения низких содержаний хлора или серы в образцах. Предел обнаружения содержания хлора и серы для данной модели анализатора составляет 0,05 мг – 50 мкг в абсолютном выражении.

Для прибора разработана уникальная программа, позволяющая контролировать сжигание любых образцов без образования сажи, независимо от их матрицы. Программа безопасного сжигания (SCP) стремится провести нагрев и разложение пробы по алгоритму, приближенному к идеальной кривой пиролиза органических соединений, присутствующих в образце.

Базовая комплектация

Анализатор TOX-300 имеет моноблочное исполнение. В базовую комплектацию входят: горизонтальная печь для пиролиза, детектор, деодоратор, блок управления (персональный компьютер и принтер). Печь двухзонная, с независимой регулировкой нагрева в каждой зоне. Отделение печи свободно открывается для простоты технического обслуживания. Кулонометрический детектор снабжен контроллером температуры, что важно при титровании, и электродами, измеряющими окислительно-восстановительный потенциал реакции. Деодоратор представляет собой специальное устройство, предназначенное для откачки паров уксусной кислоты из детектора, с их последующей нейтрализацией. Наличие деодоратора позволяет использовать прибор в любых лабораторных помещениях, даже не оборудованных вытяжными шкафами.

В стандартной комплектации с прибором предлагается автоподатчик жидких и твердых проб для лодочек ABC-210. В зависимости от агрегатного состояния образцов анализатор можно дополнительно оснастить устройством для ввода газов.

Принцип работы анализатора TOX-300

Автосамплер подает образец в пиролизную трубку, туда же поступают потоки аргона и кислорода. С помощью пиролизной печи достигается температура нагрева, требуемая для разложения пробы (максимально 1100 °С). Специальная программа безопасного сгорания, разработанная для анализатора TOX-300, предотвращает образование сажи во время сжигания образца. Газообразные продукты окислительного пиролиза проходят через осушительную трубку и попадают в кювету для титрования, заполненную уксусной кислотой. Благодаря деодоратору неприятные запахи не попадают в рабочее пространство лаборатории. Для определения количественного содержания хлора в качестве титранта выступают ионы серебра. Для детектирования и расчета количества серы в ячейке генерируются трийодид-ионы. И в первом, и во втором случае концентрация титранта поддерживается на постоянном уровне, благодаря кулонометрической регенерации. Расчет количеств определяемых элементов проводят в соответствии с измеренным током, затраченным на генерацию ионов серебра или трийодид-ионов. Подробнее о работе детектора можно прочитать по ссылке.

Дополнительные модули для комплектации анализатора TOX-300

С анализатором TOX-300, который является моноблочным аналогом модульного прибора NSX-2100H в комплекте c кулонометрическим детектором MDC-210, совместимы большинство автоподатчиков, подходящих для горизонтальной печи. Полный перечень дополнительных устройств и их описаний можно найти во вкладке “Совместимые модули”.

Для работы с твердыми и жидкими образцами предлагается воспользоваться системой ввода лодочек ABC-210, которая идет в базовой комплектации вместе с прибором и рассчитана на ввод одной лодочки. Автоподатчик оснащен термоэлектрическим элементом охлаждения Пельтье, который быстро снижает температуру лодочки между измерениями, и тем самым сокращает общее время работы при анализе серии образцов. Термостатирование также является преимуществом при работе с легкокипящими пробами. Возможно подключение автосамплера ASC-240S, который также представляет собой систему ввода лодочек, кварцевых или керамических, и рассчитан на 40 позиций.

Рис. 1. Вариант комплектации анализатора TOX-300 автоподатчиком лодочек ASC-240S на 40 позиций

При вводе лодочкой можно проанализировать различные образцы резины, цемента и прочих твердых веществ, а также вязкие или желеобразные образцы (пробы ила, крахмала), которые представляют проблему для шприцевых автоподатчиков.

Многопозиционный податчик жидких образцов ASC-250L (до 50 образцов) позволит провести измерения в автоматическом режиме. Время одного анализа составляет от 6 до 12 минут. Оператору необходимо только поместить в лоток виалы с образцом нужного объема и запустить программу анализа. Устройство работает совместно с системой ввода лодочек ABC-210, что расширяет возможности оборудования.

Для ввода газов оптимально использование газового инжектора GI-210. В этом случае для ввода образца используется газоплотный шприц, и пробу вводят вручную. Инжектор GI-210 подходит для анализа проб природного газа.

Также для анализатора TOX-300, в качестве опции, предлагаются два дополнительных модуля для предварительной очистки образца: абсорбционный модуль TXA-04 и распылительный блок POX-100 для увлажнения газа-носителя.

Модуль TXA-04 в сочетании с TOX-300 позволяет провести простое, быстрое и точное измерение содержания адсорбированных галогенорганических соединений для оценки загрязнения природных водоемов или промышленных сточных вод, методом адсорбции и кулонометрического титрования согласно требованиям стандартов ISO9562, EPA9020 и т.п.

Предлагаемый модуль POX-100 прост в эксплуатации и позволяет определить содержание летучих галогенорганических соединений в окружающей среде и промышленных сточных водах. Устройство нужно для перевода легколетучих галогеносодержащих компонентов в раствор.

Примеры реализации стандартных методов с помощью анализатора TOX-300 в различной комплектации

Анализатор TOX-300 в сочетании с системой ввода лодочек ABC-210 или автосамплером ASC-240S можно рекомендовать для анализа твердых и высоковязких образцов по методике, описанной в ASTM D 5808. Для отмывки образца от неорганических хлоридов можно рекомендовать дополнительно оснастить систему модулем POX-100.

Для стандартов, которые рассчитаны на анализ широкого круга образцов, таких как сырая нефть, различные нефтепродукты, жидкие углеводороды и нефтяные дистилляты, например, ASTM D 4929, ГОСТ Р 52247-2004, EN 14077, ASTM D 5194, ASTM D 7457, UOP 779 и пр. можно рекомендовать универсальный комплект, включающий систему ввода лодочек ABC-210 и автоподатчик жидких проб ASC-250L.

Применение аппарата рекомендовано для целлюлозно-бумажного производства, где требуется определение содержания адсорбируемых галогенорганических соединений (АОХ) в природных и сточных водах по ГОСТ Р 5426З-2010.

Возможно также применение по методике № 88-16365-008-2014, разработанной ФГБУН «Институт экологических проблем Севера» УрО РАН для измерений массовых концентраций адсорбируемых галогенорганических соединений (АОХ) в пробах питьевых, природных и сточных вод.