Методы анализа

Прибор позволяет определять следовые количества азота в различных типах образцов методом окислительного сжигания с последующим хемилюминесцентным детектированием. Анализатор азота представляет собой базовый блок NSX-2100V или NSX-2100Н в комплекте с хемилюминесцентным детектором ND-210 и вакуумным насосом. Обе модификации NSX-2100 имеют блоки автоматического контроля и управляющее программное обеспечение. Модель NSX-2100V оснащена вертикальной пиролитической печью для сжигания образцов VF-210, а модель NSX-2100Н, соответственно, горизонтальной печью HF-210. Также в комплекте могут предлагаться автоподатчики для ввода жидких твердых, газообразных проб или СУГ.

Выбор расположения печи для анализа азота

При выборе анализатора содержания азота необходимо определиться, какой тип пиролизной печи, вертикальный или горизонтальный, будет входить в комплектацию прибора. Ключевым критерием здесь является агрегатное состояние наиболее часто исследуемых образцов. 

печь для анализатора NSX 2100

Рис. 1. Варианты расположения печи: вертикальная печь (слева) и горизонтальная печь (справа)

При анализе твердых или вязких проб, таких как уголь, резина, пластик, смазочные масла и т.п., используют анализаторы с горизонтальной печью, так как только для печи такого типа разработана специальная система ввода лодочек. Поскольку точность и воспроизводимость анализа напрямую зависит от аккуратности ввода пробы в печь, устройство для загрузки лодочек должно обеспечивать контролируемую скорость движения образцов и подводить их к зоне реакции с нужной температурой, чтобы не допустить преждевременного испарения образца. Такой режим загрузки для твердых или вязких проб возможен только при использовании горизонтальной печи.

При анализе азота в жидких образцах или сжиженных газах можно рекомендовать анализатор с любым типом пиролизной печи. Но, как показывает практика, более удобный, быстрый и точный способ введения таких образцов подразумевает использование шприца и ввод пробы в вертикальную печь.

В процессе ввода пробы посредством шприца важно не допускать образования нагара на металлической игле, так же как и преждевременного закипания и испарения образца с ее кончика. Устранение таких нежелательных процессов обеспечивает система Mitsubishi NSX-2100V, поскольку при подаче образца игла вовсе не заходит в зону нагревания. При использовании вертикальной печи шприц располагается прямо над реакционной трубкой, наполненной кварцевой ватой. Таким образом, образец сначала впитывается в наполнитель, а затем равномерно испаряется при нагреве.

Для вертикальной печи с автосамплером в Mitsubishi Chemical Analytech Co.,Ltd. разработали специальную программу определения азота в высоковязких пробах. При работе с подвижными, но вязкими образцами, такими как мазут и пр., основная трудность состоит в полном выводе предварительно взвешенной пробы из шприца. Нельзя допускать, чтобы часть массы образца оставалась в промежутке между иглой и шприцем, кроме того, существует опасность блокировки иглы вязкими образцами. Чтобы этого избежать, производится последовательный ввод контролируемых объемов пробы и растворителя через шприц автосамплера, что обеспечивает, например, определение азота по методу ASTM D 5762 в диапазоне от 40 до 10000,0 мкг/г, но в вертикальной печи, без ввода лодочкой. В настоящее время комитет ASTM рассматривает возможность модификации метода ASTM D 5762, с учетом разработок, предложенных Mitsubishi Chemical Analytech Co.,Ltd.

Принцип работы анализатора азота с хемилюминесцентным детектором ND-210

О принципе работы детектора хемилюминесценции ND-210, можно почитать по ссылке.

Способы загрузки образцов в разном агрегатном состоянии

Для удобства, точности и надежности определения следовых количеств азота в исследуемых образцах при работе с анализаторами NSX-2100V и NSX-2100H компанией Mitsubishi Chemical Analytech Co.,Ltd. был разработан ряд устройств, предназначенных для ввода проб в различных агрегатных состояниях.

Общим для двух элементных анализаторов является автосамплер для введения жидкостей ASC-250L, 50-ти позиционный, который одинаково подходит для введения водных и неводных проб.

Для анализатора азота с горизонтальной печью предлагаются две системы ввода керамических или кварцевых лодочек для твердых и жидких образцов: ASC-240S и ABC-210. Особенностью автоподатчика ASC-240S является многопозиционность, он рассчитан на 40 проб. Автосамплер ABC-210 снабжен термоэлектрическим преобразователем на базе элементов Пельтье.

Имеется также автосамплер ASC-270LS со сменными лотками для работы и с жидкими, и с твердыми пробами. Этот автосамплер может менять лотки для ввода: пользователь выбирает либо лоток на 84 виалы 4 мл для жидких проб, или лоток на 120 виал 2 мл для жидких проб, или лоток на 49 лодочек для твердых проб (масса твердой пробы до 100 мг, с помощью лодочек также можно вводить и жидкие пробы объемом до 100 мкл).

Ввод несжатых газов и летучих жидкостей, как в горизонтальную, так и в вертикальную печь для пиролиза осуществляется податчиком GI-210, проба вводится вручную с помощью газоплотного шприца.

Предназначенный для автоматической подачи горючих газов в печь любого типа инжектор GI-220, оснащен микронасосом, исключающим потери образца при вводе. Это особенно важно, когда требуется провести анализ азота, содержащегося в образце в следовых количествах.

Автоматический шприцевой инжектор CRI-210V предназначен для ввода жидких проб в вертикальную пиролизную печь.

Для подачи газообразных образцов и СУГ при работе на анализаторе азота NSX-2100V предлагается использовать блок ввода GI-260.

Автосамплер GI-260 оснащен дозирующей петлей на 10 мл для газовых проб и дозирующей петлей на 30 мкл для образцов СУГ и имеет 2 порта ввода.

  • порт для микрошприца, позволяющий вводить газы и летучие жидкости напрямую в печь;

  • порт СУГ, для подключения цилиндра со сжиженным образцом. Эта линия соединена с 6-ходовым краном и дозирующей петлей.

Оба порта совмещены с нагревательным элементом для испарения жидких образцов и сжиженного газа

Комплектование анализатора азота NSX-2100 для стандартных методов анализа

Даже микроколичества азотсодержащих соединений способны отравлять некоторые каталитические процессы, распространенные в нефтяной или химической промышленности. В стандарте ASTM D 4629 предлагается использовать анализатор общего азота, для определения следовых количеств примесей в природных жидких углеводородах, температура кипения которых находится в диапазоне 50 – 400 °С, а вязкость составляет 0,2 – 10 мм2/с. Чувствительность метода позволяет определять содержание общего азота в диапазоне концентраций 0,3 – 100 мг/кг. Для реализации этой методики подойдет анализатор с горизонтальной печью NSX-2100H и автосамплером ASC-250L.

Стандарт UOP 936 разработан для определения содержания комбинированного азота в СУГ, т.е. всех азотсодержащих соединений, который можно экстрагировать водным раствором кислоты, например, аммиак, амины, амиды, нитрилы и т.д. Чувствительность метода составляет 0,2 мг/кг. Проведение данного метода возможно с использованием анализатора с вертикальной печью NSX-2100V в сочетании с блоком ввода GI-240 или GI-300.

Стандарт ASTM D 5762, применяется при работе со смазочными маслами, для анализа азота по этой методике подойдет комплект NSX-2100H с системой ввода лодочек ASC-240S или ABC-210.