Методы анализа

Анализатор галогенов

Анализатор галогенов работает по методу ионной хроматографии с предварительной подготовкой анализируемой пробы с помощью системы Mitsubishi AQF-2100H. Система пробоподготовки включает горизонтальную электрическую печь для сжигания образцов HF-210 и блок абсорбции газов GA-210. Для полноценной работы анализатор комплектуют ионным хроматографом (как правило, оснащенный кондуктометрическим детектором) и системой ввода образцов. Представленная установка позволяет определять концентрацию F, Cl, Br, I и S при их совместном присутствии в образце в полностью автоматическом режиме.

Особенности горизонтальной печи

Для определения галогенов в жидких образцах существуют простые и эффективные методы, например, титрование или фотометрия. Поэтому, с точки зрения практического применения данного оборудования, наиболее актуальными объектами исследования будут твердые и высоковязкие пробы. Ввод твердых образцов в зону разложения осуществляют с помощью специальной лодочки из термостойкого материала, подача которой возможна только в горизонтальную печь. Анализ жидких и газообразных проб также возможен, что делает горизонтальную печь универсальной. Следует отметить, что данная конфигурация печи имеет две независимые зоны нагрева, что позволяет контролировать температуру процесса и обеспечивает количественное сжигание пробы при анализе галогенов.

Принцип работы анализатора галогенов

Навеску образца помещают в лодочку из термостойкого материала, которую вводят в трубку для пиролиза, расположенную в горизонтальной печи HF-210, с помощью автоматической системы ASC-240S (автоматический ввод до 40 образцов) или однопозиционного автоподатчика ABC-210. Пробу сжигают при высокой температуре (800-1100°С) в атмосфере кислорода. Трубка может содержать различные каталитические наполнители для более полного разложения образцов. Кроме того, в ней предусмотрен отдельный вход для подачи влаги, что в ряде случаев позволяет повысить точность результатов анализа.

При сжигании образца галогенсодержащие вещества образуют галогенводороды (HHal) и простые соединения (Hal2), а серосодержащие окисляются до оксидов серы (SOx). Простые вещества (Hal2) в условиях пирогидролиза, также образуют галогенводороды (HHal). Затем газообразные продукты улавливаются поглотительным раствором (дистиллированная вода или раствор пероксида водорода) в блоке абсорбции газов GA-210 / GA-211, где происходит образование анионов (Hal- и SO42-). Блок абсорбции газов GA-210 / GA-211 оснащен датчиком уровня жидкости, необходимым для поддержания постоянного объема поглотительного раствора при поглощении газов, что позволяет не использовать на данном этапе внутренний стандарт.

Точный объем полученного поглотительного раствора вводят в анализатор содержания галогенов, например, в ионный хроматограф, в котором происходит последовательное разделение исследуемых анионов на аналитической колонке.

Следует заметить, что в момент начала хроматографического разделения программа управления системой уже начинает сжигание следующего образца, что вдвое сокращает время анализа серии образцов на ионном хроматографе.

Весь процесс анализа включает несколько стадий: калибровка ионного хроматографа, сжигание образца, расчет количественного содержания анализируемых веществ с использованием внутреннего стандарта (например, фосфат-ионы, бромид-ионы, винная кислота и другие).

Практическое применение системы подготовки и анализа галогенов.

Элементный анализ галогенов находит применение в ключевых областях промышленности: 

  • нефтехимия и добыча полезных ископаемых: определение содержания фтора, хлора и серы в ароматических углеводородах (ASTM D7359), количественный анализ общего содержания фтора в угле и коксе (ASTM D5987), определение содержания фтора, хлора и брома в жидких ароматических углеводородах (UOP 991), определение содержания хлоридов и фторидов в сжиженном углеводородном газе (UOP 1001), определение галогенов и сульфатов в сжиженных углеводородах;

  • переработка материалов и экомониторинг: определение галогенов и серы в составе древесины, в летучей золе, анализ содержания фтора, хлора и серы в топливе, полученном из твердых отходов, контроль содержания брома в пластике для вторичного сырья (JIS K7392), анализ содержания хлора и серы в топливе, полученном из твердых отходов (JIS Z7302), анализ хлорсодержащих органических веществ в сточных водах (AN72333);

  • анализ продуктов питания, например, определение йода в сушеных водорослях и хлора в соевом соусе;

  • электроника: определение фтора, хлора и брома в составе смол, применяемых в печатных платах, определение содержания галогенов (хлор, бром) и серы в паяльных пастах и припоях (JEITA ET-7304, KS M0180);

  • органический синтез: элементный анализ пигментов, металлорганических соединений и интермедиатов;

  • материаловедение: определение галогенов и серы в цементе и фтора во фторидах металлов, определение галогенов и серы в эталонных сертифицированных материалах: в глине, угле, фосфатных породах, полиэтилене, определение фтора и хлора в керамике высокого качества (JIS R1616, JIS R1603).

Некоторые из описываемых применений анализатора галогенов представлены на нашем сайте, по ссылке.

Нормативные документы