- Телефон: +7 (495) 258-83-05
- E-mail: sales@electrochemistry.ru
ГОСТ 24614: Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулонометрический метод определения воды

Для каких образцов подходит ГОСТ 24614
Стандарт ГОСТ 24614 описывает метод определения содержания воды в жидких и газообразных образцах с помощью кулонометрического титрования. Диапазоны обнаружения массовой доли воды: 0,0001 - 100% и 0,0001 - 0,1% для жидкостей и газов соответственно. Согласно этой методики анализировать можно пробы любых жидкостей и газов, если они не создают аналитических помех. Работа с пробами нефти, нефтепродуктов и энергетических изоляционных масел требует их дополнительной переработки.
Мешающие факторы
Поскольку в основе метода лежит реакция взаимодействия воды с реактивом Фишера, ограничением для применения этого стандарта являются образцы, способные реагировать с этим реактивом, что в итоге искажает результаты. К числу таких образцов относятся жидкости и газы, в состав которых могут входить альдегиды, кетоны, карбоновые кислоты, сероводород, меркаптаны или амины.
Сущность метода Фишера по ГОСТ 24614
Работа с жидкими образцами:
Образец вносят шприцем, предварительно взвесив, в кулонометрическую ячейку с реактивом Фишера, затем снова взвешивают шприц. Массу навески определяют по разности.
Работа с газообразными образцами:
Перед внесением газовой пробы прекращают подачу инертного газа, фиксируют показания газового счетчика. Образец подают до тех пор, пока индикаторный ток не снизится до нуля.
Кулонометрическое титрование:
Через 30 с после внесения образца включают генераторный ток и секундомер. Титрование прекращают после того, как индикаторный ток достигнет значения, зафиксированного до внесения пробы.
Оборудование для кулонометрического определения воды
Жидкие образцы по ГОСТ 24614:
-
Электрическая схема для кулонометрического титрования;
-
Микроамперметр;
-
Миллиамперметр;
-
Вольтметр;
-
Резисторы;
-
Кулонометрические ячейки.
Газообразные образцы по ГОСТ 24614:
-
Электрическая схема;
-
Кулонометрические ячейки;
-
Реометр;
-
Газовый барабанный счетчик.
Твердые образцы:
Современные приборы позволяет проводить анализ без использования секундомера, автоматически начиная генерацию йода после внесения пробы. Остановка анализа также происходит автоматически, на основании сравнения дрейфа (значения тока перед анализом) с текущими показаниями измерительного электрода на основе заданных критериев точности.
Автоматический кулонометр СА-31 позволяет работать не только с жидкостями и газами, но и с твердыми порошкообразными веществами, если они растворяются в анодном растворе. В противном случае к титратору необходимо подключить испаритель. Подключаемые модели (VA-200, VA-210, VA-230, VG-200) обладают функцией ступенчатого повышения температуры, что позволяет подобрать оптимальную температуру даже для неизвестного образца.
Используемые реактивы:
- Реактив Фишера по ГОСТ 14870;
Жидкие образцы:
-
Хлорид кальция;
-
Этиловый спирт по ГОСТ 18300;
-
Раствор йода в метаноле.
Газообразные образцы:
-
Фосфорный ангидрид;
-
Гидроксид калия;
-
Азот или аргон.
Вспомогательное оборудование:
-
Весы;
-
Секундомеры;
-
Мешалка магнитная;
-
Шприцы;
-
Трубки;
-
Осушительный патрон;
-
Баллон с инертным газом.
Для кулонометра СА-31:
-
Автоматическая система дозирования реагента;
-
Отводящая трубка;
-
Испаритель;
-
Транспортировочный контейнер;
-
Аккумулятор;
-
Блок питания;
-
Матричный принтер.
для низкого содержания влаги