ГОСТ 24614: Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулонометрический метод определения воды

Для каких образцов подходит ГОСТ 24614

Стандарт ГОСТ 24614 описывает метод определения содержания воды в жидких и газообразных образцах с помощью кулонометрического титрования. Диапазоны обнаружения массовой доли воды: 0,0001 - 100% и 0,0001 - 0,1% для жидкостей и газов соответственно. Согласно этой методики анализировать можно пробы любых жидкостей и газов, если они не создают аналитических помех. Работа с пробами нефти, нефтепродуктов и энергетических изоляционных масел требует их дополнительной переработки.

Мешающие факторы

Поскольку в основе метода лежит реакция взаимодействия воды с реактивом Фишера, ограничением для применения этого стандарта являются образцы, способные реагировать с этим реактивом, что в итоге искажает результаты. К числу таких образцов относятся жидкости и газы, в состав которых могут входить альдегиды, кетоны, карбоновые кислоты, сероводород, меркаптаны или амины.

Сущность метода Фишера по ГОСТ 24614

Работа с жидкими образцами:

Образец вносят шприцем, предварительно взвесив, в кулонометрическую ячейку с реактивом Фишера, затем снова взвешивают шприц. Массу навески определяют по разности.

Работа с газообразными образцами:

Перед внесением газовой пробы прекращают подачу инертного газа, фиксируют показания газового счетчика. Образец подают до тех пор, пока индикаторный ток не снизится до нуля.

Кулонометрическое титрование:

Через 30 с после внесения образца включают генераторный ток и секундомер. Титрование прекращают после того, как индикаторный ток достигнет значения, зафиксированного до внесения пробы.

Оборудование для кулонометрического определения воды

Жидкие образцы по ГОСТ 24614:

• Электрическая схема для кулонометрического титрования;

• Микроамперметр;

• Миллиамперметр;

• Вольтметр;

• Резисторы;

• Кулонометрические ячейки.

Газообразные образцы по ГОСТ 24614:

• Электрическая схема;

• Кулонометрические ячейки;

• Реометр;

• Газовый барабанный счетчик.

Твердые образцы:

Современные приборы позволяет проводить анализ без использования секундомера, автоматически начиная генерацию йода после внесения пробы. Остановка анализа также происходит автоматически, на основании сравнения дрейфа (значения тока перед анализом) с текущими показаниями измерительного электрода на основе заданных критериев точности.

Автоматический кулонометр СА-31 позволяет работать не только с жидкостями и газами, но и с твердыми порошкообразными веществами, если они растворяются в анодном растворе. В противном случае к титратору необходимо подключить испаритель. Подключаемые модели (VA-200, VA-210, VA-230, VG-200) обладают функцией ступенчатого повышения температуры, что позволяет подобрать оптимальную температуру даже для неизвестного образца.

Используемые реактивы:

• Реактив Фишера по ГОСТ 14870;

Жидкие образцы:

• Хлорид кальция;

• Этиловый спирт по ГОСТ 18300;

• Раствор йода в метаноле.

Газообразные образцы:

• Фосфорный ангидрид;

• Гидроксид калия;

• Азот или аргон.

Вспомогательное оборудование:

• Весы;

• Секундомеры;

• Мешалка магнитная;

• Шприцы;

• Трубки;

• Осушительный патрон;

• Баллон с инертным газом.

Для кулонометра СА-31:

• Автоматическая система дозирования реагента;

• Отводящая трубка;

• Испаритель;

• Транспортировочный контейнер;

• Аккумулятор;

• Блок питания;

• Матричный принтер.