ГОСТ 33593: Жидкости охлаждающие. Определение содержания воды методом Карла Фишера

Для каких образцов подходит ГОСТ 33593

Стандарт ГОСТ 33593, идентичный ASTM D 1123-09, включает в себя два метода определения содержания воды в охлаждающих жидкостях: метод А - ручное титрование и метод В - автоматизированное кулонометрическое титрование. В концентраты охлаждающих жидкостей вода может попадать вместе с гликолевой основой, при добавлении растворов ингибиторов, в виде гидрата тетрабората натрия. Кроме того тетраборат натрия, используемый в качестве ингибитора, может реагировать с этиленгликолем с образованием этилбората и воды.

Мешающие факторы

Композиции охлаждающих жидкостей обычно содержат ингибиторы, некоторые из них вступают в реакцию с реактивом Фишера (конденсация или окисление). К числу таких ингибиторов относятся: тетраборат натрия, нитриты. Кроме того в состав охлаждающих жидкостей могут входить гидроксиды одновалентных металлов (например, NaOH) или карбонильные соединения. Присутствие любого из перечисленных веществ будет приводить к искажению результатов анализа. Избежать этого в некоторых случаях позволяет использование модифицированного реактива Фишера. А также если побочные реакции протекают медленно, при быстром титровании их влияние можно не учитывать. В противном случае подробная информация о природе и точном содержании таких мешающих компонентов позволит произвести расчет и скорректировать полученные результаты.

Сущность метода по ГОСТ 33593

Для протекания реакции восстановления йода диоксидом серы необходимо наличие воды, которая принимает непосредственное участие в этой реакции. Титрование проводят до тех пор, пока вся присутствующая в образце (а также образующаяся в ходе титрования) вода не прореагирует. Стандартизацию реактива Фишера проводят титрованием воды непосредственно перед измерением влаги в пробе.

Метод А: Волюмометрическое титрование

В стандарте предложено два варианта определения влаги:

1. Визуально контролировать изменение окраса раствора, который изменит цвет после того, как вся влага будет оттитрована. Этот метод допустим, в случае, если охлаждающая жидкость изначально не имеет окраса.

2. Контролировать окончание реакции между йодом и водой с помощью двойного платинового электрода. Для этих целей может быть предложен автоматизированный титратор Фишера CA-310 в исполнении для волюмометрического титрования.

Метод В: Автоматизированное кулонометрическое титрование по Фишеру

В этом методе йод, требуемый для реакции, генерируется непосредственно в титровальной ячейке, а контроль над его избытком осуществляется также с помощью двойного платинового электрода в режиме поляризации. Для реализации этого метода может быть предложен титратор Фишера CA-310 в комплектации для кулонометрического титрования

Оборудование для определения воды согласно ГОСТ 33593

Метод А:

• Сосуд для титрования;

• Платиновые электроды;

• Индикатор деполяризации;

• Бюретка для реактива Фишера в сборе;

• Сосуд для взвешивания.

Метод В:

• Кулонометрический титратор;

• Шприцы.

Поскольку ГОСТ 33593 предполагает использование автоматизированных приборов, модель CA-310 в комплектации для волюметрического и кулонометрического титрования может быть предложена для проведения обоих методов, описанных в стандарте.

Используемые реактивы:

Метод А:

• Чистая вода;

• Реактив Фишера;

• Метанол

Метод В:

• Раствор для генерации йода;

• Титрант, состоящий из двух растворов, которые смешивают непосредственно перед началом анализа;

• Нейтрализующий раствор - безводный метанол.

Вспомогательное оборудование:

• Весы;

• Магнитная мешалка.