Детектор хлора и серы MCD-210, микрокулонометрия

Детектор хлора и серы MCD-210 предназначен для проведения аналитического контроля и определения количественного содержания хлорорганических и сераорганических соединений методом микрокулонометрического титрования. В качестве исследуемых образцов могут выступать вещества в любом агрегатном состоянии, в том числе нефтепродукты, различные виды топлива, пробы воды, сжиженные или несжатые газы, твердые материалы.

Анализ по методу микрокулонометрического титрования проводится при постоянном значении силы тока. Количество электричества, затраченное на электролиз, прямо пропорционально количеству определяемого вещества.

Определение содержания хлора

Принцип работы кулонометрического детектора MCD-210 представлен на схеме:

Рис. 1. Схема работы анализатора хлора с детектором микрокулонометрии и вертикальной печью

Исследуемые образцы автоматически или вручную вводят в пиролитическую трубку для сжигания в атмосфере аргон/кислород. В процессе пиролиза органических хлорсодержащих соединений наряду со стандартными продуктами горения (углекислым газом и водой) образуется газообразный хлористый водород. Прежде чем попасть в кювету для титрования, полученная газовая смесь проходит через осушительную трубку, чтобы устранить мешающие измерению пары воды. В качестве осушителя обычно используют концентрированную серную кислоту. Обезвоженные газы направляются в ячейку титрования, заполненную электролитом, где в автоматическом режиме происходит титрование образовавшихся ионов хлора ионами серебра. Роль электролита в данном случае выполняет уксусная кислота. Чтобы образующийся в процессе титрования осадок хлорида серебра не оседал на дно, детектор хлора MCD-210 оснащен магнитной мешалкой. Израсходованные на реакцию ионы серебра генерируются кулонометрически до исходной концентрации. Таким образом, количество хлора можно рассчитать исходя из количества электричества, затраченного на весь процесс титрования.

R-Cl +O₂ -> CO₂+H₂O+HCl (Горение)

HCl +Ag⁺ ->H⁺ +AgCl (Титрование)

Ag -> Ag⁺ + e^- (Электролиз)

Определение содержания серы

Детектор MCD-210 также позволяет определить содержание серы в анализируемых образцах.

Рис. 2. Схема анализатора серы с микрокулонометрическим детектором и горизонтальной печью

Как и при определении содержания хлора, образец предварительно сжигается, осушается, и образовавшуюся газовую смесь подают в ячейку для титрования. Серосодержащие органические соединения при сжигании образуют диоксид серы, который титруется трийодид-ионами, сгенерированными кулонометрически. В ходе окислительно-восстановительной реакции трийодид-ион восстанавливается до йодид-иона, а анализируемый диоксид серы подвергается окислению, с образованием оксида серы (VI), SO₃. Количество серы также рассчитывается согласно затраченному на титрование количеству электричества.

R₂S +O₂ -> CO₂+H₂O+SO₂ (Горение)

SO₂ +I₃- ->SO₃ + 2H⁺ +3I^- (Титрование)

3I- ->I₃^- + 2e^- (Электролиз)