Ионные хроматографы

Электрохимический детектор для ионного хроматографа Dionex

Электрохимический детектор

Высокоселективный электрохимический детектор ED Dionex позволяет проводить количественное определение веществ, которые невозможно или затруднительно обнаружить стандартными методами ионной хроматографии с кондуктометрическим детектированием. Совместное использование кондуктометрического и электрохимического детекторов, позволяет решать широкий круг аналитических задач в различных областях медицинской, фармацевтической, и пищевой химии.

Принцип работы электрохимического детектора

Электрохимический детектор ED фиксирует ток электролиза, который возникает при электролитическом окислении/восстановлении веществ. Высокая селективность данного типа детектора объясняется, во-первых – ограниченным числом соединений способных вступать в окислительно-восстановительные реакции; во-вторых – тем, что окислительно-восстановительный потенциал отличается у разных веществ, и, подбирая разные потенциалы электродов в ячейке, можно определять строго определенные соединения.

Ячейка ED представляет собой миниатюрную проточную амперометрическую ячейку обнаружения, которая включает в себя три различных электрода: противоэлектрод (корпус ячейки), рабочий электрод и электрод сравнения. В зависимости от аналитических задач, рабочий электрод может быть одного из четырех разных типов (золотой, платиновый, серебряный и стекловидный углерод). Кроме того, рабочий электрод любого типа может быть заменен на электрод другого типа, или на одноразовый электрод непосредственно в процессе эксплуатации.

Сама ячейка детектора представляет собой тонкослойную конструкцию, в которой элюент течет в тонком канале, параллельном поверхности рабочего электрода, расположенного перпендикулярно противоэлектроду. Благодаря чему достигается широкий линейный диапазон детектирования и сводится к минимуму шум.

Типы определяемых ионов

Детектор ED позволяет определять следующие типы ионов:

  • сульфид-, сульфит-, цианид-, йодид- и селенит- анионы;

  • нитрозоамины;

  • пестициды;

  • моно- и дисахариды в продуктах питания и напитках или биотопливе;

  • противоионы, вещества в фармацевтике;

  • катехоламины (адреналин, норадреналин, дофамин);

  • фенолы.

Возможности ионной хроматографии с Dionex™ ICS ED Electrochemical Detector

Электрохимический детектор ED Dionex может решать многие аналитические задачи, он так как обладает высокой чувствительностью, позволяющей определять микроколичества аналита без предварительного концентрирования. При этом для ED характерна высокая избирательность – он регистрирует только анализируемые соединения, а компоненты матрицы не мешают определению. Ионная хроматография с электрохимическим детектированием широко используется в судебной, пищевой и фармацевтической химии.

Преимущества и ограничения применения ED детектора в ионной хроматографии.

По чувствительности электрохимические детекторы практически не уступают масс-спектрометрам, и во много раз чувствительнее ультрафиолетовых детекторов.

Ионная хроматография с электрохимическим детектированием – это высокоселективный и высокочувствительный метод, который позволяет:

  • определять микроколичества анализируемых веществ без дополнительного концентрирования.

  • идентифицировать сложные смеси веществ, которые плохо делятся на колонке, меняя значения электродных потенциалов.

Высокая избирательность данного метода обуславливает один из главных его недостатков: ограниченный круг веществ доступных для определения. Для обнаружения аналита электрохимическим детектором он должен быть способным вступать в окислительно-восстановительные реакции.

В ИХ ICS-6000 детекторы электрохимический и кондуктометрический детекторы размещены в специальном отсеке модуля DC, в котором поддерживается заданная температура. Это необходимо для стабильной работы детектора ED, чувствительного к внешним температурным перепадам.

Для стандартных и микроколонок используют DC-модуль, поддерживающий в детекторном отсеке температуру в диапазоне 18-40 °C

Для капиллярных колонок рекомендован модуль DC, работающий в температурном диапазоне 10-40 °C

Возможности электрохимического детектора для ИХ ICS-6000*

Электронный шум (фоновый шум) (аналитический и капиллярный)

IPAD (Au-электрод) < 30 пКл при 10 мМ КОН, амперометрия DC (GC) < 5 пА при катехоламиновом элюенте

Диапазон потенциалов

от –2,0 до 2,0 В с шагом приращения 0,001 В

Диапазон сигнала (цифрового и аналогового)

Встроенная амперометрия: 0,0008 пКл – 200 мкКл

Амперометрия DC: 0,00008 пА – 74 мкА

Фильтр

Время реакции 0 – 10 с, устанавливается пользователем

Режим управления

Местное или дистанционное управление с помощью TTL или замыкающих контактов реле, или управление с использованием программного обеспечения Chromeleon CDS через модуль DC

Корпус ячейки

Титановый корпус с узким входным отверстием из ПЭЭК для капилляров и титановым входом для аналитических колонок. Совместим с колонками с внутренним диаметром 0,2 – 0,6 мм (вход из ПЭЭК) и с колонками с внутренним диаметром 2 – 7 мм (вход из титана)

Рабочие электроды

Обычные: золото, стеклоуглерод, платина и серебро

Одноразовые: золото, платина, углерод и серебро

Электрод сравнения

pH-Ag/AgCl, в едином корпусе (аналитический и капиллярный)

PdH, в едином корпусе (только капиллярный)

Автоматический выбор диапазона

Да

Аналоговый выход

Выбирается пользователем, полная шкала 10, 100 или 1000 мВ

Объем ячейки при рабочем электроде

< 0,2 мкл

Максимальное рабочее давление ячейки

0,7 МПа (100 фунтов на кв. дюйм)

*Характеристики детекторов для других моделей ИХ Dionex Thermo Scientific будут отличаться


Dionex ICS-6000

двухканальный ИХ с генерацией элюента