Ионные хроматографы

УФ-ВИД детектор с изменяемой длиной волны VWD

УФ-ВИД детектор VWD

УФ-ВИД детектор для ионного хроматографа Dionex

УФ-ВИД детектор VWD с переменной длиной волны, позволяет количественно анализировать соединения, поглощающие в ультрафиолетовом и видимом диапазоне. Линейка приборов ICS VWD представлена в одноканальном и многоканальном исполнении, последние могут одновременно регистрировать сигнал на четырех длинах волн с возможностью их переключения во время ИХ-анализа.

Принципиальная схема УФ-ВИД детектора

Принцип действия УФ-ВИД детектора основан на измерении разности интенсивностей сигнала от источника света и сигнала после прохождения пучка излучения сквозь проточную кювету. Ослабление сигнала определяется концентрацией анализируемого вещества и его коэффициентом поглощения на данной длине волны. Источником света служит дейтериевая и вольфрамовая лампы, дающие непрерывный спектр в УФ (дейтеривая) и видимом (вольфрамовая) диапазонах. Нужная длина волны может быть выбрана соответственно решаемой задаче. Растворитель в подвижной фазе, подбирается таким образом, чтобы его коэффициент поглощения был минимален. Сигнал после прохождения пучка излучения через кювету, заполненную растворителем, отображается как нулевая линия. Как только через кювету начинает проходить подвижная фаза, где содержится аналит, поглощающий излучение, интенсивность излучения, прошедшего сквозь кювету, уменьшается. Измеряемое при этом значение поглощения возрастает до тех пор, пока не будет достигнута наибольшая концентрация аналита. Затем значение поглощения уменьшается по мере выхода аналита из кюветы детектора, пока сигнал не возвращается к нулевой линии.

В ICS-серии УФ-ВИД детекторов VWD (с переменной длиной волны) используется монохроматор с быстро вращающейся решеткой, расположенный перед проточной ячейкой. Эта конструкция гарантирует, что только узкая полоса длин волн проходит через проточную ячейку, управляемую оптической щелью. Таким образом, детекторы УФ-ВИД минимизируют все возможные помехи и эффекты рассеянного света в проточной ячейке. Как результат – отличные характеристики базового шума и широкий линейный и динамический диапазон. Базовый шум и дрейф дополнительно снижаются за счет использования опорного диода.

Возможности УФ-детектирования для ионной хроматографии. Типы определяемых соединений

В ионной хроматографии УФ детектирование является ценным вспомогательным инструментом: существует совсем немного неорганических анионов поглощающих в ультрафиолетовой части спектра (бромиды, йодиды, нитриты), применение УФ-детектора позволяет определять их с высокой селективностью.

Этот метод так же позволяет определять катионы переходных металлов после их дериватизации (реакции анализируемых катионов с органическим реагентом с получением окрашенных соединений), поскольку полученные вещества хорошо поглощают в видимой части спектра.

Существует методика косвенного УФ-определения соединений, когда аналит имеет меньший коэффициент поглощения, чем растворитель подвижной фазы. Этим методом можно определять многие неорганические катионы и анионы.

Прямое и обратное УФ детектирование в ионной хроматографии может быть использовано для анализа морской воды (определение бромидов и йодидов), для решения задач в области пищевой и агрохимии (ионы переходных металлов), фармакологии.

Основные преимущества и ограничения УФ-ВИД детектора Dionex™ ICS-Series VWD (Variable Wavelength Detector)

К достоинствам данного метода относится:

  • неразрушающий анализ веществ;

  • высокая специфичность, позволяющая с большой точностью определять некоторые анионы;

Основные недостатки:

  • для определения большого количества соединений требуется дополнительная стадия - дериватизация (переходные металлы). Однако в современных ИХ-системах она происходит автоматически при наличии соответствующих приспособлений и реагентов;

  • сложность с подбором растворителя подвижной фазы (если прямое детектирование – растворитель не должен поглощать в выбранном диапазоне, если косвенное – должен иметь максимальный коэффициент поглощения), высокие требования к чистоте растворителя.

Оптические характеристики

Длина волны оптической системы в ультрафиолетовой и видимой области спектра

Конструкция оптики с двойным лучом впереди (монохроматор) с вариантами применения одного или нескольких (4 канала) детекторов

Источник света

Дейтериевая лампа для ультрафиолетового диапазона; вольфрамовая лампа для видимого диапазона

Диапазон длин волн

от 190 до 900 нм с шагом 1 нм

Характеристики электронных компонентов

Диапазоны аналоговых выходов (опция)

0,001 – 3,0 AU

Время нарастания

0,00 – 4,55 с

Полная шкала выхода регистратора

1 В или 10 В

Скорость сбора данных до 100 Гц цифровой выход

Полная динамическая автоподстройка диапазона сигнала поглощения на цифровом выходе с помощью программного обеспечения Chromeleon CDS

Режимы управления

Программное дистанционное управление с помощью программного обеспечения Chromeleon CDS

Проточные ячейки

Ячейка

ПЭЭК (полиэфирэфиркетон)

Длина пути ячейки

10 мм (стандартный и капиллярный), 7 мм (микро)

Объем ячейки

11 мкл (стандартный), 2,5 мкл (микро), 0,18 мкл (капиллярный)

Объем теплообменника

8,8 мкл

Максимальное рабочее давление проточной ячейки

5 МПа (725 psi)

Рабочие характеристики

Точность длины волны

± 1 нм

Линейность

> 2 AU

Ширина полосы

6 нм при 254 нм

Шум

Как правило < ± 2,5 х μAU при 254 нм

Дрейф

< 0,1 м μAU/час при 254 нм

Физические характеристики

Требования к электропитанию

85 – 265 В переменного тока, 47 – 63 Гц

Диапазон рабочей температуры

10 – 35 °C (50 – 95 °F)

Диапазон рабочей влажности

5 – 80 % относительная, без конденсации

Размеры (В x Ш x Г)

15,2 х 44,4 х 50,3 см (6,0 х 17,5 х 19,8 дюймов)

Вес

15,4 кг (34 фунта)

Dionex Aquion

ионный хроматограф для рутинного анализа

Dionex Integrion

одноканальный ИХ с генерацией элюента

Dionex ICS-6000

двухканальный ИХ с генерацией элюента