Ионные хроматографы

Масс-спектрометрический детектор MSQ Plus для ИХ Dionex

MSQ Plus

Одноквадрупольный масс-спектрометр для ионного хроматографа Dionex

Ионная хроматография с масс-детектированием, не самый распространенный метод анализа, но один из самых универсальных, селективных и чувствительных. Преимущества этой методики обусловлены возможностями и принципом работы масс-спектрометра, который используется в качестве детектора.

Принципиальная схема ионного хроматографа с масс-спектрометрическим детектором

Масс-спектрометр измеряет отношение массы иона к его заряду: это позволяет идентифицировать анализируемую молекулу. Кроме того, в ходе процессов предшествующих детектированию, молекула вещества может распадаться на фрагменты – так называемые дочерние ионы, чьи массы зачастую позволяют сделать вывод о строении молекулы, из которой они образовались. Масс-спектр вещества зависит только от строения вещества и способа его ионизации. Это позволяет создавать международные библиотеки масс-спектров и с их помощью определять количественный и качественный состав неизвестной смеси веществ.

Масс-спектрометрический детектор MSQ Plus состоит из интерфейса ионизации, масс-анализатора, детектора заряженных частиц и системы обработки данных.

Интерфейс ионизации детектора MSQ Plus представлен в двух вариантах – электроспрей (ESI) и химическая ионизация при атмосферном давлении (API). И тот и другой метод ионизации являются достаточно мягкими – фрагментации молекулярного иона практически не происходит.

Преимуществом конструкции детектора MSQ Plus является способность помещать положительный или отрицательный заряд на капилляр, из которого происходит испарение(API) или распыление (ESI) анализируемой смеси веществ, в любой момент времени. Во время хроматографического цикла масс-детектор может переключить заряд, приложенный к капилляру. Отталкивая ионы с одинаковым зарядом к входу в масс-анализатор, заряженный капилляр действует как зарядовый фильтр.

Дальнейшее разделение ионов происходит в квадроупольном масс-анализаторе. Он представляет собой устройство, содержащее четыре параллельных электрода, на которое подается переменное напряжение. Напряжение можно менять постепенно в режиме полного сканирования, либо отсекать ионы со строго определенным значением соотношения масса/заряд в режиме селективного ионного мониторинга (SIM).

Возможности масс-спектрометрии для ионной хроматографии

Ионная хроматография с масс-детектированием позволяет определять различные типы веществ с высокой точностью и селективностью и применяется в самых разных областях химического анализа.

Типы определяемых ионов

Система ИХ с масс-спектрометром позволяет определять ионные и полярные соединения, в том числе и те, которые не могут быть определены другими детекторами ионной хроматографии. Наиболее часто используется для анализа перхлоратов в природных водах, органических кислот в морской воде, органических компонентов в водных средах.

Преимущества и ограничения применения детектора MSQ Plus™ Single Quadrupole Mass Spectrometer в ионной хроматографии

Преимущества:

  • универсальная методика позволяющая анализировать различные группы полярных соединений;

  • высокая чувствительность и селективность;

  • возможность проводить качественный анализ неизвестных смесей веществ.

Недостатки:

  • имеет ограничения по молекулярной массе идентифицируемых ионов: до 2000 Да для метода API;

  • менее чувствителен и селективен, чем тройные и двойные квадруполи.

В настоящий момент прибор снят с производства, но все запчасти и комплектующие к нему по-прежнему доступны. Ему на смену пришла линейка приборов нового поколения ISQ EC/EM.


Режим ионизации

Ионизация электроспрея (ESI), химическая ионизация при атмосферном давлении (APCI)

Диапазон масс

m/z 17 – 2000 а.е.м.

Чувствительность

Параметр определяют с применением петли с потоком 1 мл/мин в режиме SIM (Селективный мониторинг ионов). Шум определяют как RMS (соотношение сигнал/шум) после выбранной подходящей процедуры сглаживания.

Для катионов в режиме ESI

При инжекции 50 пг раствора эритромицина отношение сигнал/шум составляет 1000:1

Для анионов в режиме ESI

При инжекции 20 пл раствора п‐нитрофенола отношение сигнал/шум составляет 500:1

Для катионов в режиме APCI

При инжекции 50 пг раствора эритромицина отношение сигнал/шум составляет 200:1

Для анионов в режиме APCI

При инжекции 20 пл раствора п‐нитрофенола отношение сигнал/шум составляет 50:1

Минимальная занимаемая площадь

720 х 310 мм (для MSQ Plus с компьютером).

Стол для прибора должен быть способен выдерживать вес спектрометра, ПК и вспомогательного оборудования

Габариты (В х Ш х Г)

530 х 300 х 710 мм

Вес

60 кг

Питание

230 В, общий выключатель для роторного насоса и спектрометра

Относительная влажность

20-80% без конденсата

Dionex Integrion

одноканальный ИХ с генерацией элюента

Dionex ICS-6000

двухканальный ИХ с генерацией элюента