Методы анализа

Анализатор углерода в воде

TOC-анализатор от компании «Mitsubishi Chemical Analytech» предназначен для определения содержания органического углерода и общего углерода в жидких образцах. Области применения анализатора TOC-310V, в основном, связаны с контролем качества воды:

  • экомониторинг речной и морской воды, а также сточных, грунтовых и поверхностных вод, выполняемый как контролирующими органами, так и самими предприятиями-загрязнителями (например, анализ сточных технологических вод предприятий химической и нефтегазовой, фармацевтической, пищевой промышленности, а также анализ сточных вод аэропортов на наличие антифризов);

  • водоснабжение и водоочистка (определение в выпускаемой воде углеродсодержащих побочных продуктов, образующихся в процессе ее хлорирования или озонирования);

  • пищевая промышленность (контроль качества выпускаемой питьевой воды);

  • фармацевтическая промышленность и биотехнология (установление качества ультрачистой воды и исключение возможности ее бактериального загрязнения);

  • исследовательские лаборатории (установление качества технологической воды при работе с полупроводниками).

Анализ общего и органического углерода не является специфическим методом, устанавливающим содержание конкретных веществ, однако отличается относительной дешевизной и скоростью определения, что делает его незаменимым способом предварительной оценки. Состав образцов с полученной концентрацией углеродсодержащих веществ выше нормированного показателя может быть далее определен с помощью дорогостоящих методов анализа (например, жидкостная хроматография с масс-спектрометрическим детектированием).

Принцип работы анализатора углерода

Образец помещают в реакционную камеру, в которой происходит каталитическое сжигание образца при высокой температуре (550 °С – 1000 °С) в токе кислорода или газа, содержащего кислород, до углекислого газа (CO2) и воды. Количественное содержание углерода определяют по количеству выделившегося CO2 с помощью недисперсионного инфракрасного детектора (NDIR), поскольку CO2 избирательно поглощает излучение в области 4,26 мкм и интенсивность поглощения пропорциональна его концентрации. Также возможно проведение детектирования с помощью пламенно-ионизационного детектора (ПИД) с предварительным восстановлением CO2 до метана (CH4). 

Неорганический углерод (соли угольной кислоты) отделяют предварительным подкислением образца с образованием CO2 и его последующей дегазацией.

Вычисления проводят по калибровочным зависимостям, построенным с помощью стандартных растворов, в качестве которых используют растворы гидрофталата калия (анализ общего органического углерода) и карбоната или гидрокарбоната натрия (анализ неорганического углерода).

Анализируемые формы углерода:

Анализатор органического углерода выполняет измерения всех форм углерода в образцах:

  • растворимый нелетучий органический углерод (например, натуральные сахара);

  • растворимый летучий органический углерод (например, меркаптаны, алканы, низкомолекулярные спирты);

  • нерастворимый частично летучий углерод (например, низкомолекулярные масла);

  • нерастворимые углеродистые материалы в виде частиц (например, волокна целлюлозы);

  • растворимые или нерастворимые углеродистые материалы, адсорбированные или находящиеся в составе нерастворимой неорганической суспензии (например, маслянистое вещество, адсорбированное на частицах ила).

В то же время из-за различных свойств углеродсодержащих соединений в жидких пробах необходимо проводить различную предварительную подготовку образцов, а также настраивать прибор на анализ определенных матриц.

Для автоматизации процесса к анализатору углерода подключают автосамплер и устройство автоматического разбавления. В качестве дополнительного оборудования, как правило, требуются лабораторные весы, градуированные пипетки, дозирующие устройства, системы фильтрования и гомогенизации образцов.

Помимо NDIR детектора к печи может быть подключен дополнительный модуль для определения содержания общего азота с помощью хемилюминесцентного детектора.

Ниже приведены краткие описания некоторых стандартных методов для анализатора общего и органического углерода:

  • в стандарте EPA 9060А определяют общий и органический углерод в грунтовых, поверхностных и морских водах, а также в воде, содержащей бытовые и промышленные отходы с содержанием органического углерода более 1 мг/л;

  • в стандарте EPA 415.1 определяют общий органический углерод в питьевой, поверхностных и морских водах, а также в воде, содержащей бытовые и промышленные отходы с содержанием органического углерода более 1 мг/л.

  • ГОСТ 31958-2012 содержит две методики количественного анализа общего и растворенного углерода в составе органических веществ в пробе воды (всех типов, включая питьевую бутилированную) с целью определения содержания общего и растворенного углерода в составе органических веществ в диапазоне от 1 до 1000 мг/л.

  • в стандарте ASTM D 7573 представлен метод определения общего углерода, неорганического углерода, общего органического углерода, растворенного органического углерода и неочищаемого органического углерода в воде, сточных водах и морской воде в диапазоне от 0,5 до 4000 мг/л.

  • в стандарте ISO 8245 представлен метод определения общего углерода, общего неорганического углерода и общего органического углерода в воде, сточных, грунтовых, поверхностных водах и морской воде в диапазоне от 0,3 до 1000 мг/л.


Нормативные документы