ГОСТ 31958: ВОДА. Методы определения содержания общего и растворенного органического углерода.

Для каких образцов подходят методы

Представленные в ГОСТ 31958 методы позволяют проводить количественный анализ проб воды (всех типов, включая питьевую бутилированную) с целью определения содержания общего и растворенного углерода в составе органических веществ в диапазоне от 1 до 1000 мг/л. Возможен анализ образцов с большим содержанием углерода, включающий предварительную стадию разбавления, но не более чем в 100 раз.

Сущность анализа

Метод 1. Сущность данного метода заключается в каталитическом окислении кислородом (O₂) или газом, в состав которого входит O₂, углеродсодержащих веществ, в составе пробы воды, при высокой температуре (550 °С – 1000 °С) до углекислого газа (CO₂). Количественное содержание общего углерода и углерода в составе неорганических веществ определяют с помощью инфракрасного детектора (ИК-детектор), также возможно применение пламенно-ионизационного детектора (ПИД) с предварительной стадией восстановления CO₂ до метана (CH₄). Данный метод позволяет по отдельности определять количественное содержание общего углерода и общего углерода в составе неорганических веществ, а по их разности - общее содержание углерода в составе органических соединений.

Метод 2. Сущность данного метода практически полностью соответствует методу 1, но включает в себя подготовительную стадию обработки пробы воды хлороводородной кислотой (HCl) с целью удаления общего углерода в составе неорганических веществ (солях угольной кислоты). Данный метод применяется в случае сопоставимого или более высокого содержания углерода в составе неорганических веществ, чем в составе органических.

Комплектация анализатора углерода по ГОСТ 31958-2012.

• Окислительный реактор, поддерживающий температуру от 550 °С до 1000 °С и имеющий отверстие для введения O₂ или газа, содержащего O₂; 

• ИК-Детектор или ПИД;

• Система, обеспечивающая окисление пробы воды в автоматическом режиме;

• Регистратор данных.

Примечание: в случае применения прибора для анализа по Mетоду 2, анализатор углерода необходимо дополнительно оборудовать приспособлением для удаления углерода в составе неорганических соединений путем продувки струей воздуха.

Используемые реактивы:

• Вода дистиллированная или деионизированная;

• Дихромат калия (K₂Cr₂O₇);

• Перманганат калия (KMnO₄);

• Калий гидрофталат (фиксанал или безвод. (х.ч.));

• Бикарбонат натрия (NaHCO₃) (х.ч.);

• Кальцинированная сода (Na₂CO₃) (х.ч.);

• Хлороводородная кислота (HCl) (конц. (ос.ч.) или фиксанал);

• Фосфорная кислота (H₃PO₄) (ч.д.а.);

• Силикагель техн.;

• Универсальная pH-индикаторная бумага;

• Газ – O₂ (ос. ч. ≥ 99.999 %) или воздух (степень загрязнения нулевая), полученный с помощью компрессора и системы дополнительной очистки, или синтетический воздух (углеводороды < 0,1 мг/кг, CO₂ < 1 мг/кг).

Вспомогательное оборудование:

• Весы лабораторные (класс точности – высокий или специальный, цена деления - 0,1 мг, предел взвешивания - 220 г);

• Пипетки градуированные и с одной отметкой, колбы мерные, цилиндры мерные (2-ой класс точности);

• Устройство пипеточное дозирующее переменного объема (погрешность дозирования ≤ ± 2,5 %);

• Воронки, изготовленные из стекла;

• Электрическая плитка;

• Прибор для перемешивания;

• Прибор для деионизации воды или бидистиллятор;

• Система фильтрования с водоструйным или формвакуумным насосом;

• Компрессор сжатого воздуха;

• Фильтры мембранные (диаметр пор 0,45 мкм);

• Бумажные фильтры «Белая лента».