ASTM D 7573: Standard Test Method for Total Carbon and Organic Carbon in Water by High Temperature Catalytic Combustion and Infrared Detection

Стандартный метод определения общего углерода и органического углерода в воде с помощью высокотемпературного сжигания с последующим ИК-детектированием.

Стандарты ASTM D 7573 и ISO 8245-99 описывают способы анализа органического и общего углерода в различных водах. Ниже представлены основные отличия в методиках анализа.

Для каких образцов подходит метод

Метод, представленный в ASTM D 7573, позволяет определять общий углерод (ОУ), неорганический углерод (НУ), общий органический углерод (ООУ), растворенный органический углерод (РОУ) и неотдуваемый органический углерод (НОУ) в воде, сточных водах и морской воде в диапазоне от 0,5 до 4000 мг/л в отличие от ISO 8245, согласно которому возможно определение ОУ, общего неорганического углерода (ОНУ) и ООУ в более узком диапазоне от 0,3 до 1000 мг/л также и в грунтовых и поверхностных водах.

Факторы, мешающие проведению анализа по ASTM D7573:

В ASTM D7573 указаны некоторые факторы, оказывающие влияние на достоверность результатов, которые не приведены в стандарте ISO 8245, а именно:

• подкисление образцов при их хранении может приводить к осаждению некоторых веществ, например, гуминовых кислот, удаление которых из испытуемого раствора может приводить к заниженным результатам;

• возможно получение ошибочных результатов при высоком содержании в образцах поверхностно-активных веществ (более 1 ppm) при пенообразовании;

• размер внутреннего диаметра иглы шприца или инжектора ограничивают максимальный размер частиц, которые возможно ввести в реакционную зону.

Другие мешающие и ограничивающие использование метода факторы, указанные в отдельном разделе ASTM D 7573, упоминаются и в стандарте ISO 8245. Кроме того, в стандарте ISO 8245 указано, что при удалении НУ продувкой струей воздуха возможно частичное удаление очищаемых органических соединений, таких как бензол, толуол, хлороформ, циклогексан, что может приводить к заниженным результатам определения ООУ.

Сущность метода высокотемпературного каталитического сжигания и анализа с помощью ИК-детектора

Сущность метода, представленная в ASTM D 7573, приведена в краткой форме и отражает основы метода. 

Углерод в исследуемых образцах воды может присутствовать в виде органических и неорганических соединений. Представленный метод позволяет независимо определять НУ, НОУ и ОУ, а по разнице полученных значений ОУ и НУ возможно определение ОУ. РОУ определяется в образцах, предварительно отфильтрованных через мембранные фильтры с размером пор 0,45 мкм. В случае анализа образцов на содержание ООУ и РОУ необходимо удаление из образца НУ. После предварительной подготовки образец вводят в анализатор углерода, в котором происходит его каталитическое сжигание при высокой температуре до углекислого газа (CO₂) и затем проводятся измерения с помощью детектора.

В стандарте ISO 8245 сущность метода представлена более подробно и соответствует, представленной в ASTM D 7573. В стандарте дополнительно указаны способы окисления ОУ до CO₂, а также приведены различные методы детектирования.

Подробное описание методики эксперимента можно посмотреть в описании ГОСТ 31958-2012

Комплектация анализатора углерода в ASTM D 7573 приведена подробно и соответствует комплектации, представленной в общем виде в стандарте ISO 8245, за исключением устройства для отбора проб, информация о котором в стандарте ISO 08245 не отражена.

Реактивы согласно ASTM D 7573:

• Вода очищенная (тип 1 или 2).

• Калий гидрофталат безвод. (ос.ч.).

• Соляная кислота концентрированная.

• Сахароза (C12H22O11).

• Натрия карбонат безвод. (ос.ч.).

• Кислород высокой чистоты, не содержащий CO₂ и органических веществ.

Примечание: в стандарте ISO 8245 в используемых реактивах указаны также гидрокарбонат натрия, ортофосфорная кислота (0,5 М) и натриевая соль тетрасульфофталоцианина меди (для проверки работоспособности системы), но не указана сахароза для приготовления стандартных растворов.

Вспомогательное оборудование, представленное в ASTM D 7573, соответствует приведенному в стандарте ISO 8245.