Подбор по нормативам

ASTM D 7359: Standard Test Method for Total Fluorine, Chlorine and Sulfur in Aromatic Hydrocarbons and Their Mixtures by Oxidative Pyrohydrolytic Combustion followed by Ion Chromatography Detection (Combustion Ion Chromatography-CIC)

Responsive image

Стандартная методика определения общего содержания фтора, хлора и серы в ароматических углеводородах и их смесях с помощью окислительного пиролитического сжигания и последующего анализа продуктов пиролиза методом ионной хроматографии (CIC).

Для каких образцов подходит метод

ASTM D7359-14а позволяет количественно определять общее содержание фтора, хлора и серы в ароматических углеводородах и их смесях с содержанием каждого элемента в диапазоне от 0,10 до 10 мг/кг. Возможен анализ образцов с большим или меньшим содержанием представленных элементов, включающий предварительные стадии разбавления или концентрирования, соответственно.

Мешающие факторы

Высокая концентрация одного из анионов, а также наличие веществ, имеющих такие же или близкие времена удерживания, будут значительно снижать эффективность и селективность хроматографического разделения.

Сущность метода пиролитического разложения

Образец углеводорода известной массы или объема помещают в лодочку и вводят в пиролизную трубку, в которой происходит его сжигание при высокой температуре в атмосфере кислорода и в условиях, обеспечивающих пирогидролиз. Газообразные продукты горения попадают в поглотительный раствор, в котором галогеноводороды, образующиеся при сгорании образца, диссоциируют на соответствующие ионы (F-, Cl-), а оксиды серы (SOx) дополнительно окисляют до SO42- в присутствии окислителя (пероксида водорода). Аликвоту полученного поглотительного раствора вводят в ионный хроматограф, в котором происходит дальнейшее разделение исследуемых анионов (F-, Cl- и SO42-) на аналитической колонке. Проводимость элюента до попадания в кондуктометрический детектор снижается с помощью подавителя анионов. Количественный анализ фтора, хлора и серы в исходном образце проводят по калибровочным графикам, построенным с помощью стандартных образцов с известным содержанием анализируемых анионов.

Комплектация анализатора галогенов:

  • Автосамплер, способный отобрать пробу объемом от 10 до 100 мкл.

  • Система ввода образца в лодочке.

  • Охлаждающий термостат для лодочки. 

  • Регулятор газового потока.

  • Печь для пиролиза образца, способная поддерживать постоянную температуру не менее 900°C.

  • Газопоглотительная установка, снабженная абсорбционной трубкой объемом не менее 5 мл, способной автоматически заполняться известным объемом поглотительного раствора.

  • Газовые шприцы объемом 10, 25, 50, 100 или 250 мкл.

  • Кварцевая трубка для сжигания, способная выдерживать температуру до 1100°C. 

  • Система подачи воды в трубку для сжигания для проведения пирогидролиза образца.

  • Ионный хроматограф, включающий:

    • систему ввода проб, для отбора образцов объемом от 20 до 500 мкл с погрешностью не более 1%;

    • насос, обеспечивающий скорость потока элюента в диапазоне от 0,2 до 2,5 мл/мин с погрешностью не более 2%;

    • предколонки;

    • колонки для разделения анионов;

    • системы подавления анионов;

    • кондуктометрический детектор с контролем температуры с точностью до 0,01°C, работающий в линейном диапазоне от 0 до 1000 мкСм/см;

    • система сбора, интегрирования и обработки данных.

  • Кварцевые или керамические лодочки, вмещающие образцы объемом от 10 до 100 мкл. 

  • Весы аналитические (точность взвешивания ± 0,0001 г).

Реактивы:

  • Вода очищенная реагентная (тип 1, проводимость более 18,0 Мом*см).

  • Газ-носитель - аргон или гелий (чистота не менее 99,99%).

  • Газ-окислитель - кислород (чистота не менее 99,75%).

  • Двухступенчатый регулятор газов, способный регулировать давление в диапазоне от 40 до 60 psi.

  • Стандартные образцы, содержащие анализируемые анионы:

    • Дибензотиофен (ос.ч.).

    • Фторбензойная кислота (ос.ч.).

    • 2,4,5-трихлорофенол (ос.ч.).

  • Пероксид водорода (30%) с содержанием анализируемых ионов менее 1 мг/кг.

  • Элюент (в соответствии с рекомендациями производителя к используемой колонке). 

  • Растворы для химического или электролитического подавления проводимости элюента (в соответствии с рекомендациями производителя).

  • Растворители: изооктан, ксилол, толуол, метанол или другие, способные полностью растворить исследуемый и стандартный образец, с содержанием анализируемых ионов менее 0,05 мг/кг.

  • Мерная колба класса А.

  • Градуированная пипетка класса А.

  • Кварцевая вата.

Примечание: Пероксид водорода не используется, если при анализе не требуется определения сульфат-аниона.

Вспомогательное оборудование:

  • Генератор элюента.

  • Концентрирующая колонка для анионов.


[TypeError] 
count(): Argument #1 ($value) must be of type Countable|array, null given (0)
/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/local/templates/nsx/components/bitrix/news/normativy/bitrix/news.detail/.default/template.php:40
#0: include
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component_template.php:790
#1: CBitrixComponentTemplate->__IncludePHPTemplate(array, array, string)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component_template.php:885
#2: CBitrixComponentTemplate->IncludeTemplate(array)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component.php:776
#3: CBitrixComponent->showComponentTemplate()
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component.php:716
#4: CBitrixComponent->includeComponentTemplate()
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/components/bitrix/news.detail/component.php:439
#5: include(string)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component.php:607
#6: CBitrixComponent->__includeComponent()
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component.php:684
#7: CBitrixComponent->includeComponent(string, array, object, boolean)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/main.php:1062
#8: CAllMain->IncludeComponent(string, string, array, object)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/local/templates/nsx/components/bitrix/news/normativy/detail.php:16
#9: include(string)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component_template.php:790
#10: CBitrixComponentTemplate->__IncludePHPTemplate(array, array, string)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component_template.php:885
#11: CBitrixComponentTemplate->IncludeTemplate(array)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component.php:776
#12: CBitrixComponent->showComponentTemplate()
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component.php:716
#13: CBitrixComponent->includeComponentTemplate(string)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/components/bitrix/news/component.php:216
#14: include(string)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component.php:607
#15: CBitrixComponent->__includeComponent()
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component.php:684
#16: CBitrixComponent->includeComponent(string, array, boolean, boolean)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/main.php:1062
#17: CAllMain->IncludeComponent(string, string, array, boolean)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/normativy/index.php:137
#18: include_once(string)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/include/urlrewrite.php:184
#19: include_once(string)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/urlrewrite.php:2
----------