Подбор по нормативам

ASTM D 7359: Standard Test Method for Total Fluorine, Chlorine and Sulfur in Aromatic Hydrocarbons and Their Mixtures by Oxidative Pyrohydrolytic Combustion followed by Ion Chromatography Detection (Combustion Ion Chromatography-CIC)

Обзор
Применение

Стандартная методика определения общего содержания фтора, хлора и серы в ароматических углеводородах и их смесях с помощью окислительного пиролитического сжигания и последующего анализа продуктов пиролиза методом ионной хроматографии (CIC).

Для каких образцов подходит метод

ASTM D7359-14а позволяет количественно определять общее содержание фтора, хлора и серы в ароматических углеводородах и их смесях с содержанием каждого элемента в диапазоне от 0,10 до 10 мг/кг. Возможен анализ образцов с большим или меньшим содержанием представленных элементов, включающий предварительные стадии разбавления или концентрирования, соответственно.

Мешающие факторы

Высокая концентрация одного из анионов, а также наличие веществ, имеющих такие же или близкие времена удерживания, будут значительно снижать эффективность и селективность хроматографического разделения.

Сущность метода пиролитического разложения

Образец углеводорода известной массы или объема помещают в лодочку и вводят в пиролизную трубку, в которой происходит его сжигание при высокой температуре в атмосфере кислорода и в условиях, обеспечивающих пирогидролиз. Газообразные продукты горения попадают в поглотительный раствор, в котором галогеноводороды, образующиеся при сгорании образца, диссоциируют на соответствующие ионы (F^-, Cl^-), а оксиды серы (SOx) дополнительно окисляют до SO₄^2- в присутствии окислителя (пероксида водорода). Аликвоту полученного поглотительного раствора вводят в ионный хроматограф, в котором происходит дальнейшее разделение исследуемых анионов (F^-, Cl^- и SO₄^2-) на аналитической колонке. Проводимость элюента до попадания в кондуктометрический детектор снижается с помощью подавителя анионов. Количественный анализ фтора, хлора и серы в исходном образце проводят по калибровочным графикам, построенным с помощью стандартных образцов с известным содержанием анализируемых анионов.

Комплектация анализатора галогенов:

Автосамплер, способный отобрать пробу объемом от 10 до 100 мкл.
Система ввода образца в лодочке.
Охлаждающий термостат для лодочки.
Регулятор газового потока.
Печь для пиролиза образца, способная поддерживать постоянную температуру не менее 900°C.
Газопоглотительная установка, снабженная абсорбционной трубкой объемом не менее 5 мл, способной автоматически заполняться известным объемом поглотительного раствора.
Газовые шприцы объемом 10, 25, 50, 100 или 250 мкл.
Кварцевая трубка для сжигания, способная выдерживать температуру до 1100°C.
Система подачи воды в трубку для сжигания для проведения пирогидролиза образца.
Ионный хроматограф, включающий:

систему ввода проб, для отбора образцов объемом от 20 до 500 мкл с погрешностью не более 1%;
насос, обеспечивающий скорость потока элюента в диапазоне от 0,2 до 2,5 мл/мин с погрешностью не более 2%;
предколонки;
колонки для разделения анионов;
системы подавления анионов;
кондуктометрический детектор с контролем температуры с точностью до 0,01°C, работающий в линейном диапазоне от 0 до 1000 мкСм/см;
система сбора, интегрирования и обработки данных.

Кварцевые или керамические лодочки, вмещающие образцы объемом от 10 до 100 мкл.
Весы аналитические (точность взвешивания ± 0,0001 г).

Реактивы:

Вода очищенная реагентная (тип 1, проводимость более 18,0 Мом*см).
Газ-носитель - аргон или гелий (чистота не менее 99,99%).
Газ-окислитель - кислород (чистота не менее 99,75%).
Двухступенчатый регулятор газов, способный регулировать давление в диапазоне от 40 до 60 psi.
Стандартные образцы, содержащие анализируемые анионы:

Дибензотиофен (ос.ч.).
Фторбензойная кислота (ос.ч.).
2,4,5-трихлорофенол (ос.ч.).

Пероксид водорода (30%) с содержанием анализируемых ионов менее 1 мг/кг.
Элюент (в соответствии с рекомендациями производителя к используемой колонке).
Растворы для химического или электролитического подавления проводимости элюента (в соответствии с рекомендациями производителя).
Растворители: изооктан, ксилол, толуол, метанол или другие, способные полностью растворить исследуемый и стандартный образец, с содержанием анализируемых ионов менее 0,05 мг/кг.
Мерная колба класса А.
Градуированная пипетка класса А.
Кварцевая вата.