ГОСТ Р 57033: Определение следовых количеств хлоридов, фторидов и бромидов методом ионной хроматографии со сжиганием образца (CIC)

Для каких образцов подходит метод

ГОСТ Р 57033 разработан и используется для проведения анализов жидких нефтепродуктов и других жидких органических веществ. Данный метод позволяет определять следовые количества примесей галогенидов в образцах нефти первого класса. После сжигания жидкой пробы количественный состав галогенидов определяют с помощью ионной хроматографии

Мешающие факторы

Для метода, описанного в стандарте ГОСТ 57033-2016, фактически отсутствуют мешающие факторы. Точность представленного метода ограничена нижним значением предела обнаружения 0,1 мг/кг в случае хлоридов и фторидов. При определении бромидов это значение составляет 0,2 мг/кг.

Сущность метода определения галогенидов в нефти по ГОСТ 57033

Жидкий образец высококачественной нефти вводят в анализатор с помощью кварцевой лодочки. Пиролитическое сжигание пробы в обогащенной кислородной среде происходит в многопозиционной горизонтальной печи, которая оснащена контроллерами температуры и влажности. Продукты сгорания содержат галогенводороды, а также газообразные галогены, которые поглощаются водным раствором с постоянным объемом в адсорбционном модуле. В водной среде все галогены существуют в виде анионов. Затем галогениды, содержащиеся в аликвоте полученного раствора, попадают в ионный хроматограф. Разделение анионов происходит на анионнообменнике. Измерения проводят с помощью кондуктометрического детектора с подавлением ионов. Внешние стандарты используют для расчета количественного содержания фторидов, хлоридов и бромидов в исходной пробе. После завершения анализа промывают адсорбционную трубку.

Оборудование для проведения анализа согласно стандарту ГОСТ Р 57033-2016:

• хроматографическая аналитическая колонка;

• горизонтальная печь HF-210;

• адсорбционный газовый модуль GA-210;

• автоматическое устройство ввода лодочки ABC-210;

• система деионизированной воды;

• нагревательный блок;

• ионный хроматограф с насосом;

• муфельная печь;

• редуктор для контроля скорости потока аргона (двухступенчатый);

• редуктор для контроля скорости потока кислорода (двухступенчатый).

Определение галогенидов при их совместном присутствии в анализируемом образце может быть выполнено с помощью полностью автоматизированной системы Nittoseiko (бывшее Mitsubishi) AQF-2100H, которая состоит из:

• термостойкой лодочки для образца;

• однопозиционного автосамплера ABC-210;

• горизонтальной печи HF-210 для пиролиза;

• адсорбционного газового модуля GA-210/GA-211 или AU-250;

• датчика уровня жидкости;

• ионного хроматографа — cистема Thermo Scientific™ Dionex™ Integrion™ HPIC™.

Возможно расширение комплектации с добавлением многопозиционного автоподатчика лодочек ASC-240S установкой более производительной системы для ионной хроматографии, например Dionex™ ICS-6000.

Используемые реактивы:

• ацетон;

• аргон;

• метанол;

• кислород;

• толуол;

• стандарт 4'-бромацетанилид;

• стандарт 4-фторбензойная кислота;

• стандарт 2,4,6-трихлорфенол;

• вода деионизированная

Вспомогательное оборудование:

• полумикровесы;

• мерные колбы;

• пипеточный дозатор;

• лабораторный холодильник;

• ультразвуковая баня;

• перчатки одноразовые нитриловые.

Система AQF-2100H с ионным хроматографом Thermo Scientific™ Dionex™ Integrion™ HPIC™ подключается к персональному компьютеру, на котором может производиться любая обработка и сохранение результатов анализа с помощью универсального программного обеспечения Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 (CDS).