ГОСТ Р 54263: Метод определения содержания адсорбируемых галогенорганических соединений (АОХ) в природных и сточных водах предприятий целлюлозно-бумажной промышленности

Для каких образцов подходит метод

Аналитический метод, описанный в стандарте ГОСТ Р 54263-2010, позволяет установить количественное содержание органических ковалентно связанных галогенидов (АОГ) в пробах воды из природных источников или сточных вод целлюлозно-бумажных предприятий. Метод предполагает предварительную адсорбцию растворенных галогенорганических соединений взвешенными в воде частицами активированного угля. Нижний предел обнаружения с помощью представленного метода составляет 10 мкг/л.

Мешающие факторы

К завышению результатов исследования могут привести следующие примеси: активный хлор, неорганические галогениды, микроорганизмы, водоросли и т.д. Для нейтрализации неорганических галогенидов, присутствующих в образце, используют сульфит натрия, биологические компоненты устраняют с помощью подкисления азотной кислотой. Если концентрация неорганических галогенидов достигает 1 г/л, не рекомендуется проводить адсорбцию методом встряхивания, для таких случаев подходит колоночный метод адсорбции.

К занижению результатов анализа могут привести спирты, ароматические соединения или карбоновые кислоты, присутствующие в пробах воды, в концентрациях выше 100 мг О₂/л. Полярные гидрофильные соединения, такие как монохлоруксусная кислота, не удается полностью извлечь из водных образцов с помощью метода, представленного в стандарте ГОСТ 54263.

Сущность метода определения АОГ в промышленных водах по ГОСТ 54263

Исследуемую пробу воды обрабатывают раствором азотной кислоты, затем проводят адсорбцию органических ковалентно связанных галогенидов на активированном сверхчистом угле методом встряхивания, перемешивания или колоночным методом. Уголь с адсорбированными органическими галогенидами сжигают в потоке кислорода при высокой температуре, до 1000 °С. Продукты сгорания абсорбируются серной кислотой и переносятся в титровальную ячейку  микрокулонометра, который детектирует наличие и концентрацию органических галогенидов (хлоридов, бромидов, йодидов) в пробе. Для реализации этого метода может быть предложен автоматический анализатор AOX-400, который позволяет проводить адсорбцию галогенов не только методом встряхивания, но и в соответствии с приложением Б (метод твердофазной экстракции SPE-AOX).

Оборудование для проведения анализа согласно стандарту ГОСТ Р 54263:

• печь для сжигания пробы, совмещенная с детектирующим устройством (микрокулонометром);

• лабораторные весы высшего класса точности;

Встряхиванием:

• шейкер для встряхивания колб;

• установка для вакуумной фильтрации;

• поликарбонатный мембранный фильтр.

• устройство для крепления активированного угля;

• промывное устройство.

• перистальтический насос;

• кварцевые колонки.

Используемые реактивы

• активированный уголь;

• азотная кислота;

• концентрированная серная кислота;

• соляная кислота;

• уксусная ледяная кислота;

• 2-хлорбензойная кислота;

• 4-хлорфенол;

• кислород для сжигания;

• нитрат калия;

• йодид калия;

• нитрат натрия;

• крахмал;

• сульфат натрия;

• вата минеральная.