- Телефон: +7 (495) 258-83-05
- E-mail: sales@electrochemistry.ru
СТБ 2385: Определение содержания серы методом окислительной микрокулонометрии

Для каких образцов подходит метод
Метод, представленный в СТБ 2385, позволяет определять содержание серы в легких углеводородах в диапазоне 1,5─100,0 мг/кг, находящихся в газовой фазе при комнатной температуре и нормальном давлении.
Мешающие факторы:
-
содержание галогенидов не должно превышать содержание общей серы более чем в 10 раз;
-
присутствие связанного азота - не более 1% (свободный азот не влияет на точность измерения);
-
допустимое общее содержание тяжелых металлов (например, Ni, V, Pb и т.д.) не более 500 мг/кг.
Сущность метода окислительной микрокулонометрии
Сущность СТБ 2385 заключается в получении диоксида серы из серосодержащих соединений в легких углеводородах окислительным пиролизом с последующим кулонометрическим титрованием. Образец вводят в трубку для пиролиза, где происходит его сжигание в атмосфере кислорода (80%) и газа-носителя (20%) при температуре 800°С с образованием углекислого газа, воды и диоксида серы, если в составе образца присутствуют серосодержащие компоненты. Затем продукты окисления с газом-носителем попадают в ячейку для титрования, где диоксид серы взаимодействуют с трийодид ионом (I3-), образуя йодид-ион (I-) и оксид серы (VI) (SO3). Ионы I3-, израсходованные в процессе реакции, восстанавливают кулонометрически. Концентрация диоксида серы пропорциональна суммарному току, затраченному на восстановление содержания ионов I3- в исходном растворе электролита. Вычисления количественного содержания серы проводятся по калибровочным графикам, построенным с использованием стандартных образцов.
Комплектация микрокулонометрического анализатора серы согласно СТБ 2385-2014:
-
Печь, обеспечивающая полный пиролиз образца с последующим полным окислением серы. Двухзонная или трехзонная печь, с независимым контролем температуры в каждой зоне:
-
Температура первой зоны – не менее 700°С;
-
Температура второй зоны – не менее 1000°С;
-
Температура третьей зоны - не менее 800°С.
-
Кварцевая трубка для сжигания, обеспечивающая прямой ввод образца, а также имеющая возможность ввода газа-носителя и газа-окислителя.
-
Двухступенчатый контроллер газового потока.
-
Ячейка для титрования, состоящая из двух электродных систем:
-
измерительная часть включает измерительный электрод и электрод сравнения, изготовленные из платиновой фольги и проволоки, соответственно;
-
генерирующая ток система состоит из анодного и катодного электрода, сделанных из платины.
-
Микрокулонометр с усилителем для измерения разности потенциалов.
-
Осушительная трубка, заполненная кварцевой ватой.
-
Шприцы для ввода проб:
-
шприц объемом 1-10 мкл с иглой длиной 75 мм (для ввода жидких проб);
-
газовый шприц объемом 5 мл с иглой длиной 25 мм (для ввода газообразных проб).
Реактивы:
-
Инертный газ – аргон, гелий или азот (высокой степени чистоты не менее 99,995%).
-
Окислитель – кислород (высокой степени чистоты).
-
Реактивы для приготовления электролита:
-
Вода деминерализованная или дистиллированная;
-
Концентрированная уксусная кислота (х.ч.);
-
Йодистый калий мелкогранулированный (х.ч.);
-
Азид натрия мелкогранулированный (х.ч.).
-
Реактивы для приготовления стандартного раствора серы:
-
Изооктан (х.ч.);
-
Ди-н-бутилсульфид ((CH3CH2CH2CH2)2S) (х.ч.).
-
Йод (размер частиц ≤ 20 меш).
Вспомогательное оборудование:
-
мерные колбы объемом 100 мл, 500 мл, 1000 мл;
-
пипетка объемом 10 мл;
-
весы;
-
система для регистрации полученных данных.
и серы методом микрокулонометрии