Подбор по нормативам

СТБ 2385: Определение содержания серы методом окислительной микрокулонометрии

Responsive image

Для каких образцов подходит метод

Метод, представленный в СТБ 2385, позволяет определять содержание серы в легких углеводородах в диапазоне 1,5─100,0 мг/кг, находящихся в газовой фазе при комнатной температуре и нормальном давлении.

Мешающие факторы:

  • содержание галогенидов не должно превышать содержание общей серы более чем в 10 раз;

  • присутствие связанного азота - не более 1% (свободный азот не влияет на точность измерения);

  • допустимое общее содержание тяжелых металлов (например, Ni, V, Pb и т.д.) не более 500 мг/кг.

Сущность метода окислительной микрокулонометрии

Сущность СТБ 2385 заключается в получении диоксида серы из серосодержащих соединений в легких углеводородах окислительным пиролизом с последующим кулонометрическим титрованием. Образец вводят в трубку для пиролиза, где происходит его сжигание в атмосфере кислорода (80%) и газа-носителя (20%) при температуре 800°С с образованием углекислого газа, воды и диоксида серы, если в составе образца присутствуют серосодержащие компоненты. Затем продукты окисления с газом-носителем попадают в ячейку для титрования, где диоксид серы взаимодействуют с трийодид ионом (I3-), образуя йодид-ион (I-) и оксид серы (VI) (SO3). Ионы I3-, израсходованные в процессе реакции, восстанавливают кулонометрически. Концентрация диоксида серы пропорциональна суммарному току, затраченному на восстановление содержания ионов I3- в исходном растворе электролита. Вычисления количественного содержания серы проводятся по калибровочным графикам, построенным с использованием стандартных образцов.

Комплектация микрокулонометрического анализатора серы согласно СТБ 2385-2014:

  • Печь, обеспечивающая полный пиролиз образца с последующим полным окислением серы. Двухзонная или трехзонная печь, с независимым контролем температуры в каждой зоне: 

    • Температура первой зоны – не менее 700°С;

    • Температура второй зоны – не менее 1000°С;

    • Температура третьей зоны - не менее 800°С.

  • Кварцевая трубка для сжигания, обеспечивающая прямой ввод образца, а также имеющая возможность ввода газа-носителя и газа-окислителя.

  • Двухступенчатый контроллер газового потока.

  • Ячейка для титрования, состоящая из двух электродных систем:

    • измерительная часть включает измерительный электрод и электрод сравнения, изготовленные из платиновой фольги и проволоки, соответственно;

    • генерирующая ток система состоит из анодного и катодного электрода, сделанных из платины.

  • Микрокулонометр с усилителем для измерения разности потенциалов.

  • Осушительная трубка, заполненная кварцевой ватой.

  • Шприцы для ввода проб:

    1. шприц объемом 1-10 мкл с иглой длиной 75 мм (для ввода жидких проб);

    2. газовый шприц объемом 5 мл с иглой длиной 25 мм (для ввода газообразных проб).

Реактивы:

  • Инертный газ – аргон, гелий или азот (высокой степени чистоты не менее 99,995%).

  • Окислитель – кислород (высокой степени чистоты).

  • Реактивы для приготовления электролита:

    1. Вода деминерализованная или дистиллированная;

    2. Концентрированная уксусная кислота (х.ч.);

    3. Йодистый калий мелкогранулированный (х.ч.);

    4. Азид натрия мелкогранулированный (х.ч.).

  • Реактивы для приготовления стандартного раствора серы:

    1. Изооктан (х.ч.);

    2. Ди-н-бутилсульфид ((CH3CH2CH2CH2)2S) (х.ч.).

  • Йод (размер частиц ≤ 20 меш).

Вспомогательное оборудование:

  • мерные колбы объемом 100 мл, 500 мл, 1000 мл;

  • пипетка объемом 10 мл;

  • весы;

  • система для регистрации полученных данных.

[TypeError] 
count(): Argument #1 ($value) must be of type Countable|array, null given (0)
/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/local/templates/nsx/components/bitrix/news/normativy/bitrix/news.detail/.default/template.php:40
#0: include
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component_template.php:790
#1: CBitrixComponentTemplate->__IncludePHPTemplate(array, array, string)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component_template.php:885
#2: CBitrixComponentTemplate->IncludeTemplate(array)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component.php:776
#3: CBitrixComponent->showComponentTemplate()
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component.php:716
#4: CBitrixComponent->includeComponentTemplate()
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/components/bitrix/news.detail/component.php:439
#5: include(string)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component.php:607
#6: CBitrixComponent->__includeComponent()
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component.php:684
#7: CBitrixComponent->includeComponent(string, array, object, boolean)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/main.php:1062
#8: CAllMain->IncludeComponent(string, string, array, object)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/local/templates/nsx/components/bitrix/news/normativy/detail.php:16
#9: include(string)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component_template.php:790
#10: CBitrixComponentTemplate->__IncludePHPTemplate(array, array, string)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component_template.php:885
#11: CBitrixComponentTemplate->IncludeTemplate(array)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component.php:776
#12: CBitrixComponent->showComponentTemplate()
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component.php:716
#13: CBitrixComponent->includeComponentTemplate(string)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/components/bitrix/news/component.php:216
#14: include(string)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component.php:607
#15: CBitrixComponent->__includeComponent()
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/component.php:684
#16: CBitrixComponent->includeComponent(string, array, boolean, boolean)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/classes/general/main.php:1062
#17: CAllMain->IncludeComponent(string, string, array, boolean)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/normativy/index.php:137
#18: include_once(string)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/modules/main/include/urlrewrite.php:184
#19: include_once(string)
	/home/a/avroralab/electrochemistry.ru/public_html/bitrix/urlrewrite.php:2
----------