Подбор по нормативам

ISO 16960: Natural gas — Determination of sulfur compounds — Determination of total sulfur by oxidative microcoulometry method

Обзор
Применение

Природный газ - Определение серосодержащих соединений - Определение общей серы методом окислительной микрокулонометрии.

Для каких образцов подходит метод

Метод, представленный в ISO 16960, позволяет определять общее содержание серы в диапазоне 1-200 мг/м³ в трубопроводном природном газе в отличие от ASTM D 3246, в котором возможно определение серы в легких углеводородах в диапазоне 1,5 - 100 мг/кг.

Мешающие факторы

В представленном стандарте ISO 16960-2014, в отличие от ASTM D 3246, не указаны факторы, мешающие определению серы.

Сущность метода окислительной микрокулонометрии

Образец газа, содержащий соединения серы, подвергают окислительному пиролизу в трубке для сжигания. Полученный диоксид серы (SO₂) попадает в ячейку для титрования, в которой взаимодействует с йодом (I₂) с образованием оксида серы (VI) (SO₃) и йодид-иона (I^-).

Йодид-ион (I^-) восстанавливают кулонометрически. В соответствии с законом Фарадея концентрация серы пропорциональна току, затраченному на электролиз I^- и вычисляется по калибровочным графикам, построенным с использованием стандартных образцов. Сущность метода, представленная в ISO 16960, имеет отличия от представленного в ASTM D 3246, в котором SO₂ взаимодействует с трийодид-ионом (I₃^-).

Комплектация микрокулонометрического анализатора серы согласно ISO 16960, практически полностью соответствует комплектации, представленной в ASTM D 3246:

Двухзонная или трехзонная печь, обеспечивающая полноту окислительного пиролиза образца (температурный диапазон каждой зоны отличается от представленного в ASTM D 3246):

Температура 1-ой зоны – 800±20°С;
Температура 2-ой зоны – 900±20°С;
Температура 3-ей зоны - 800±20°С.

Ячейка для титрования, состоящая из двух электродных систем.
Микрокулонометр, способный напрямую отображать содержание серы.
Регулятор потока газа.
Электромагнитная мешалка.

Реактивы:

Инертный газ – аргон, гелий или азот (высокой степени чистоты ≥ 99,99% с объемной долей серосодержащих газов ≤ 0,01%).
Окислитель – кислород (высокой степени чистоты ≥ 99,99% с объемной долей серосодержащих газов ≤ 0,01%).
Вода, соответствующая требованиям 3 класса.
Концентрированная уксусная кислота (ч. д. а.).
Йодид калия (ч. д. а.).
В качестве стандартных серосодержащих газообразных образцов в ISO 16960 предлагается использовать смесь H2S и метана, в отличие от ASTM D 3246, в котором в качестве стандартных образцов используется раствор ди-н-бутилсульфида в изооктане.