ГОСТ 14870-77: Продукты химические. Методы определения воды

Для каких образцов подходит ГОСТ 14870

В стандарте предложено три метода определения влаги. В данной статье будет рассмотрен метод А.

Данный метод позволяет определять количество воды на уровне от 0,0005 до 0,05 г в навеске исследуемого вещества с помощью реактива Фишера.

Мешающие факторы

Необходимо полностью исключить попадание влаги в колбу для титрования из внешней среды.

Все вещества в составе образца, кроме воды, не должны взаимодействовать с реактивом Фишера.

Сущность метода А по ГОСТ 14870-77

Определение количественного содержания влаги в образце основано на окислительно-восстановительном взаимодействии йода с двуокисью серы (SO₂) в присутствии воды и основания (пиридина). Продуктами реакции являются йодоводород и триоксиод серы, который образует устойчивый пиридиновый комплекс в среде метилового спирта.

С помощью данной методики возможно определение воды, адсорбированной из воздуха, входящей в состав кристаллогидратов, связанной и окклюдированной.

Оборудование для определения воды по ГОСТ 14870-77, методом А.

В методике предлагается два способа определения точки эквивалентности: визуальный и электрометрический. В первом случае образцы должны быть растворимые и прозрачные. Кроме того, содержание воды в образце должен быть более 0,01%. Во всех остальных случаев рекомендован электрометрический способ определения, как более чувствительный.

Примечание: с подробной схемой приборов можно ознакомиться в полной версии ГОСТ Р 14870-77.

Для лабораторного анализа возможно применение автоматизированного прибора для электрометрического определения влаги с помощью реактива Фишера, обладающего необходимой чувствительностью.

Например, для этих целей может быть рекомендован волюмометрический титратор KF-31 компании «Mitsubishi-Nittoseiko» в базовой комплектации, включающей основной блок титратора, титрометрическую ячейку для волюметрического титрования и электрод.

В случае нерастворимых образцов к нему возможно подключение испарителей: печь VA-200 (твердые образцы), испаритель VA-210 (смазочные материалы), печь VA-230 (пластик, резина, фарм. препараты). Эти устройства позволяют испарять влагу из образцов и направлять ее в ячейку для анализа. При этом сами образцы остаются в испарителе и не загрязняют реактив в ячейке, тем самым увеличивается число анализов, проводимое на одном реактиве.

В некоторых случаях необходимо использование:

• магнитной мешалки;

• пипетки, оборудованной шлифом и краном;

• полой пробки;

• устройства из перегонной колбы и соединительной трубки.

Реактивы:

В современных условиях для проведения анализа на автоматическом титраторе Фишера будет достаточно приобрести коммерчески доступный реактив Фишера: однокомпонентный или двухкомпонентный.

Кроме того, могут потребоваться реактивы для разведения и разбавления образца, осушающие агенты и пр.:

• азот техн., осушенный;

• вода дистиллированная;

• хлорид кальция (безвод.);

• метиловый спирт (содержание воды ≤ 0,05%);

• индикаторный силикагель;

• диметилформамид (безвод.);

• 1,4-диоксан (ч. д. а.);

• 2-метоксиэтанол (содержание воды ≤ 0,05 %);

• пиридин (содержание воды ≤ 0,1 %);

• хлороформ;

• этиленгликоль (ч. д. а.);

• смазка вакуумная.

Вспомогательное оборудование:

• магнитная мешалка;

• пипетки, оборудованной шлифом и краном;

• весы 2-го класса точности.