ГОСТ Р 50548: Продукты гидролиза крахмала. Определение содержания воды. Модифицированный метод Карла Фишера.

Для каких образцов подходит ГОСТ Р 50548-93

ГОСТ 50548 предназначен для работы с продуктами гидролиза крахмала и разработан для определения в них содержания воды с помощью модифицированного метода Фишера. Предложенный метод применим также к другим веществам природного происхождения, из которых влага выделяется медленно. Например, ячмень, зерно, овсянка, манная крупа, рожь, рис, пшеница, мука и т.д. Представленный стандарт полностью идентичен международному стандарту ISO 5381-83.

Мешающие факторы

Поскольку крахмал медленно выделяет содержащуюся в нем воду, может потребоваться нагревание образца в метаноле. Для растворения пробы в метаноле используют формамид. Однако следует помнить, что формамид способен оказывать влияние на скорость реакции в ходе титрования, а также на ее стехиометрию.

Кроме того повлиять на результаты анализа могут любые примеси, вступающие в реакцию с реактивом Фишера.

Сущность метода по ГОСТ 50548

Образец помещают в титровальный сосуд. Масса, внесенного образца, должна быть измерена с высокой точностью. Затем включают магнитную мешалку и добиваются хорошей дисперсии, после чего приступают к титрованию. В ходе реакции, которая протекает в процессе титрования, свободный йод восстанавливается до йодид-иона и связывается пиридином. Реакция продолжается до тех пор, пока в растворе присутствуют молекулы воды. Окончание волюметрического титрования определяют по скачку потенциала, возникающего в результате появления в растворе свободного йода.

Метод требует проведение ежедневной стандартизации реактивов. Анализируемые образцы можно вносить в титровальный сосуд последовательно, пока сосуд не наполнится (с учетом объема добавленного титранта). Следует обратить внимание, что значение титра может измениться за время проведения растворения образца и экстракции воды, поэтому следует делать поправку по времени при стандартизации реактива. Каждый анализируемый образец испытывают дважды.

Оборудование для проведения анализа согласно стандарту ГОСТ 50548

Титровальный аппарат Карла Фишера:

• электрометрическое устройство;

• платиновые электроды;

• предохранительная трубка;

• титровальный сосуд;

• магнитная мешалка;

• бюретка;

• бутыль с осушителем;

• резиновая груша.

Метод, описанный в стандарте ГОСТ 50548, также допускает использование автоматизированного прибора для проведения анализа. Титратор KF-31 соответствует требованиям предложенного стандарта и может существенно облегчить проведение исследования.

Используемые реактивы:

• стабилизированный реактив Фишера (I₂, SO₂, пиридин, 2-метоксиэтанол);

• метанол;

• формамид;

• тартрат натрия.

Вспомогательное оборудование:

• весы;

• шприцы;

• сывороточные бутылки;

• герметизирующая смазка;

• резиновые наконечники на шприц.

Для волюмометрического титратора KF-31:

• автоматическая система дозирования реагента;

• испаритель VA-210 для работы с вязкими жидкостями;

• транспортировочный контейнер с аккумулятором для работы в полевых условиях;

• блок питания.