ГОСТ 11812: Масла растительные. Методы определения влаги и летучих веществ.

Для каких образцов подходит ГОСТ 11812-66

ГОСТ 11812 описывает метод определения влаги в растительных маслах. Для работы с образцами, содержащими значительное количество летучих жирных кислот, используют метод Карла Фишера. Метод подходит для невысыхающих жиров и масел, желательно, что бы кислотное число в пробах было менее четырех. Стандарт не применим к лауриновым нетемперируемым маслам.

Мешающие факторы

Многие карбонильные соединения способны реагировать с реактивом Фишера, что может привести к искаженным, завышенным результатам определения содержания воды в образце. Эту проблему можно решить, используя модифицированный реактив Фишера. Также влиянием карбонильных соединений можно пренебречь при проведении быстрого титрования, так как эти соединения вступают в реакцию достаточно медленно.

Сущность ГОСТ 11812

Согласно методике, описанной в стандарте, точную навеску образца масла растворяют в реактиве Фишера I и титруют реактивом Фишера II до появления слабой красновато-коричневой окраски. Конечную точку титрования определяют визуально.

Смесь йода и диоксида серы в присутствии пиридина реагирует с водой в количественных эквивалентах. Количество прореагировавшего йода, определенное прямым титрованием, используют для расчета значения количества воды в пробе. В обязательном порядке проводится контрольный опыт.

В отличие от весового метода, описанного в приложении ISO 662-80 и предназначенного для определения содержания влаги совместно со всеми летучими компонентами в составе жиров и масел животного и растительного происхождения, метод Фишера позволяет специфично определять количество воды в образце.

Комбинация весового метода и метода Фишера дает возможность вычислить содержание летучих веществ в испытуемой пробе.

Оборудование для проведения анализа согласно стандарту ГОСТ 11812

• бюретки;

• колбы для титрования;

• эксикатор;

• шкаф сушильный с терморегулятором;

• весы лабораторные.

Аналитический метод, представленный в стандарте ГОСТ 11812, может быть выполнен в автоматическом режиме с помощью волюмометрического титратора KF-31. Определение конечной точки титрования по скачку потенциала является более точным способом и имеет преимущество над визуальным контролем. Титратор KF-31 обеспечивает герметичность рабочих растворов и не допускает попадания влаги извне. Для выполнения анализа, указанного в ГОСТ 11812 титратор желательно оснастить испарителем VA-210, который подходит для работы с вязкими, маслообразными по консистенции веществами.

Используемые реактивы:

• реактив Фишера I (смесь диоксид серы и пиридина);

• реактив Фишера II (раствор йода в метаноле);

• хлороформ;

• при работе с испарителем VA-210 достаточно однокомпонентного раствора;

Вспомогательное оборудование:

• стаканчики для взвешивания;

• пипетки;

• шпатели;

• хлоркальциевая трубка

Вспомогательное оборудование для титратора KF-31:

• система закачки и откачки реактива Фишера;

• испаритель VA-210.