- Телефон: +7 (495) 258-83-05
- E-mail: sales@electrochemistry.ru
ГОСТ 11812: Масла растительные. Методы определения влаги и летучих веществ.
Для каких образцов подходит ГОСТ 11812-66
ГОСТ 11812 описывает метод определения влаги в растительных маслах. Для работы с образцами, содержащими значительное количество летучих жирных кислот, используют метод Карла Фишера. Метод подходит для невысыхающих жиров и масел, желательно, что бы кислотное число в пробах было менее четырех. Стандарт не применим к лауриновым нетемперируемым маслам.
Мешающие факторы
Многие карбонильные соединения способны реагировать с реактивом Фишера, что может привести к искаженным, завышенным результатам определения содержания воды в образце. Эту проблему можно решить, используя модифицированный реактив Фишера. Также влиянием карбонильных соединений можно пренебречь при проведении быстрого титрования, так как эти соединения вступают в реакцию достаточно медленно.
Сущность ГОСТ 11812
Согласно методике, описанной в стандарте, точную навеску образца масла растворяют в реактиве Фишера I и титруют реактивом Фишера II до появления слабой красновато-коричневой окраски. Конечную точку титрования определяют визуально.
Смесь йода и диоксида серы в присутствии пиридина реагирует с водой в количественных эквивалентах. Количество прореагировавшего йода, определенное прямым титрованием, используют для расчета значения количества воды в пробе. В обязательном порядке проводится контрольный опыт.
В отличие от весового метода, описанного в приложении ISO 662-80 и предназначенного для определения содержания влаги совместно со всеми летучими компонентами в составе жиров и масел животного и растительного происхождения, метод Фишера позволяет специфично определять количество воды в образце.
Комбинация весового метода и метода Фишера дает возможность вычислить содержание летучих веществ в испытуемой пробе.
Оборудование для проведения анализа согласно стандарту ГОСТ 11812
-
бюретки;
-
колбы для титрования;
-
эксикатор;
-
шкаф сушильный с терморегулятором;
-
весы лабораторные.
Аналитический метод, представленный в стандарте ГОСТ 11812, может быть выполнен в автоматическом режиме с помощью волюмометрического титратора KF-31. Определение конечной точки титрования по скачку потенциала является более точным способом и имеет преимущество над визуальным контролем. Титратор KF-31 обеспечивает герметичность рабочих растворов и не допускает попадания влаги извне. Для выполнения анализа, указанного в ГОСТ 11812 титратор желательно оснастить испарителем VA-210, который подходит для работы с вязкими, маслообразными по консистенции веществами.
Используемые реактивы:
-
реактив Фишера I (смесь диоксид серы и пиридина);
-
реактив Фишера II (раствор йода в метаноле);
-
хлороформ;
-
при работе с испарителем VA-210 достаточно однокомпонентного раствора;
Вспомогательное оборудование:
-
стаканчики для взвешивания;
-
пипетки;
-
шпатели;
-
хлоркальциевая трубка
Вспомогательное оборудование для титратора KF-31:
-
система закачки и откачки реактива Фишера;
-
испаритель VA-210.
для высокого содержания влаги