ASTM D 5762: Стандартный метод определения содержания азота в нефти и нефтепродуктах с помощью хемилюминесценции и ввода пробы лодочкой

Для каких образцов подходит метод

ASTM D 5762 позволяет определять содержание азота в диапазоне от 40 до 10000,0 мкг/г. Для легких углеводородов с содержанием азота менее 100 мкг/г рекомендуется использовать другой метод определения азота (ASTM D 4629).

Объекты исследования:

• жидкие углеводороды;

• продукты нефтепереработки;

• смазочные масла.

Сущность метода хемилюминесценции

Объект исследования, имеющий комнатную температуру, помещают в систему ввода проб в лодочке. Затем лодочка с объектом поступает в высокотемпературную область трубки для пиролиза, в которой объект полностью сжигается в атмосфере кислорода до углекислого газа, воды и оксида азота (II) (NO), если в объекте присутствуют азотсодержащие вещества. Образовавшийся NO с потоком газа-носителя попадает в зону взаимодействия с озоном, в результате образуется возбужденный диоксид азота (NO₂*) в возбужденном состоянии. Свет, излучаемый при переходе NO₂* в стабильное состояние, регистрируется фотоумножителем. Интенсивность полученного сигнала пропорциональна содержанию азота в исследуемом объекте.

Комплектация анализатора азота согласно ASTM D 5762:

• Печь, обеспечивающая полный пиролиз образца с последующим полным окислением азота. Однозонная трубчатая, способная поддерживать постоянную температуру 1100±25°C или двухзонная трубчатая, обеспечивающая независимое поддержание температуры в каждой зоне от 950 до 1050°C.

• Регуляторы газового потока - игольчатые клапаны, ограничители потока и контроллеры массового расхода.

• Кварцевая трубка для сжигания, обеспечивающая ввод образца в нагреваемую зону в лодочке, для однозонной или двухзонной трубчатой печи, в зависимости от конструкции прибора.

• Осушитель – например, осушительная трубка, заполненная перхлоратом магния Mg(ClO₄)₂ или другими подходящими средствами, предусмотренными изготовителем прибора.

• Хемилюминесцентный детектор, способный регистрировать излучение, испускаемое при реакции оксида азота и озона, оборудованный устройством, которое может измерять, усиливать и ослаблять ток хемилюминесцентного детектора, а также выводить данные.

• Генератор озона.

Реактивы:

• Газ-носитель - аргон или гелий (чистота ≥ 99,998%, для хроматографии или нулевого класса, содержание влаги ≤ 5 мг/кг).

• Газ-окислитель - кислород (чистота ≥ 99,75%, для хроматографии или нулевого класса, содержание влаги ≤ 5 мг/кг), высушенный над молекулярными ситами.

• Стандартный азотсодержащий образец - акридин (C₁₃H₉N) (молекулярная масса - 179,21 а.е.м., содержание азота - 7,82%) или пиридин.

• Катализатор окисления - проволока из оксида меди или платиновый катализатор (PtAl₂O₃).

• Осушитель – безводный перхлорат магния (MgClO₄), если не используется другой вид осушителя.

• Абсорбент – стекловата или другой термостойкий материал.

• Растворитель – диметилбензол, изооктан или др.

Вспомогательное оборудование:

• Микрошприц для ввода образца объемом 5 или 10 мкл.

• Лодочка для ввода образца, изготовленная из кварца, керамики или др. инертного материала.

• Мерная колба на 100 мл.

• Система регистрации данных, независимая или в составе ПК.

Примечание: Если анализ на содержание азота проводится не сразу, то перед началом исследования отобранную ранее пробу необходимо предварительно гомогенизировать (тщательно перемешать и, в некоторых случаях, нагреть).