СТБ 1612: Определение следовых количеств азота методом окислительного сжигания и хемилюминесцентного обнаружения

Для каких образцов подходит метод

СТБ 1612-2006 позволяет определять содержание связанного азота.

Метод применим для определения содержания азота в жидких углеводородах с температурой кипения 50-400°С и обладающих вязкостью при комнатной температуре 0,2-10 cСт (мм²/с), в частности, в нафте, дистилляте и маслах.

Мешающие факторы

Плохая растворимость образца, разложение пробы или растворителя в игле шприца; наличие водяных паров.

Сущность метода хемилюминесцентного определения

Устройство представляет собой электрическую печь для пиролиза, содержащую пиролизную трубку, в которую вводят пробу жидкого нефтепродукта. Образец можно вводить как инжекцией (существует риск пиролиза образца в игле), так и с помощью лодочки. В последнем случае пиролизную трубку нужно оснастить системой впуска с возможностью охлаждения пробы. Испаряющаяся проба увлекается потоком инертного газа (He или Ar) в высокотемпературную зону, в которую подается кислород, окисляющий органически связанный азот до оксида азота (NO). Последний, взаимодействуя с озоном, образует двуокись азота (NO₂) в возбужденном состоянии, который испускает световое излучение (эффект хемилюминесценции), регистрируемое фотоумножителем. Возникающий сигнал характеризует наличие связанного азота в образце, а по интенсивности сигнала можно рассчитать его концентрацию.

Аппаратура для определения азота согласно СТБ 1612-2006 должна комплектоваться:

• Высокотемпературной печью (с вертикальным или горизонтальным расположением) с трубкой для сжигания образца;

• Хемилюминесцентным детектором, измеряющим излучение, возникающее в результате реакции NO и O₃;

• Суммирующим (счетным) устройством со встроенным микропроцессором, для измерения усиления и интерпретации тока хемилюминесцентного детектора;

• Осушительной трубкой (улавливающей пары воды);

• Системами ввода проб;

• Микрошприцом для введения микроколичества пробы.

Сопутствующие реактивы:

• Перхлорат магния Mg(ClO₄)₂ для осушения продуктов пиролиза, ч.д.а.;

• Газ-носитель: инертный газ (аргон или гелий) с чистотой не менее 99,998 об%;

• Газ-окислитель: кислород (степень чистоты 99,8% или 99,996%);

• Растворители для разбавления испытуемого нефтепродукта: толуол, изооктан, ксилол, ацетон, цетан, ч.д.а.;

• Исходные образцы, содержащие азот с концентрацией 1000 мкг/мл;

• Реактивы для приготовления исходных растворов: каразол, пиридин, ацетон;

• Катализатор (CuO).

Вспомогательное оборудование:

• Кварцевая трубка, заполненная оксидом меди или другим катализатором для завершения процесса окисления, которую вставляют в выходное отверстие пиролизной трубки;

• Вакуумная система;

• Весы: точность – 0,01 мг;

• Мерные колбы, 100 мл.