ГОСТ 32328: КЧ в продуктах нефтепереработки и смазках

Для каких образцов применим ГОСТ 32328-13

Настоящий стандарт представляет собой русскоязычный аналог документа ASTM D974-12 и предназначен для определения кислотного и щелочного чисел (КЧ, ЩЧ) нефтепродуктов и смазочных материалов. Измеряется содержание кислот и щелочей с константой диссоциации в водных растворах выше и ниже 10^-9. Присутствие солей с константой гидролиза выше 10^-9 может повлиять на результаты измерений. Повторяемость и воспроизводимость метода определены для диапазона измерения КЧ и ЩЧ от 0,0 до 2,0 мг KOH/г.

Мешающие факторы

Метод непригоден для образцов, практически не пропускающих свет, а также смазочных материалов, содержащих в своем составе щелочные присадки. Для последнего типа масел рекомендуется стандарт ASTM D 4739.

Сущность метода титрования

В 100 см³ 1:1 смеси толуола и 2-пропанола, содержащей 0,5% об. воды, вносится навеска 0,2…20,0 г образца (КЧ, ЩЧ = 250…0 KOH/г) и 0,5% раствора индикатора п-нафтолбензеина. Если раствор приобретает желто-оранжевый цвет, определяют КЧ, зеленый или зелено-черный – ЩЧ. Пригодность п-нафтолбензеина для титрования устанавливается потенциометрическим способом со стеклянным pH-электродом GTPH1B и электродом сравнения для неводных сред GTRS10B.

Для установления КЧ раствор титруют 0,1 М KOH в 2-пропаноле до устойчивой зеленой или зелено-коричневой окраски с объемом порции титранта 0,01…0,05 см³ вблизи точки эквивалентности. При этом температура проведения анализа не должна превышать 30 °C. В случае ЩЧ титрантом служит 0,1 М HCl в 2-пропаноле и фиксируется переход к оранжевому цвету раствора. Отдельно определяется КЧ сильных кислот титрованием водного экстракта образца с метиловым оранжевым. Результаты анализа приводятся с поправкой на холостое титрование.

Комплектация прибора

Для выполнения методики в автоматическом режиме мы рекомендуем титратор GT-310 с магнитной мешалкой в титровальным стенде, датчиком температуры GTTS10D и погружным оптоволоконным датчиком GT-LDII для фотометрического детектирования конечной точки титрования. Вольфрамовая лампа источника излучения GT-LDII позволяет работать с различными длинами волн в видимом диапазоне 400-700 нм (при наличии соответствующего светофильтра). Для снижения воздействия на образец углекислоты из воздуха и защиты оператора от резкого запаха реагентов рекомендуется закрытая титровальная ячейка GTECES2.