ГОСТ 32333: Определение кислотного числа полумикрометодом титрования с цветным индикатором

Для каких образцов применим ГОСТ 32333

По аналогии с ASTM D974 и ASTM D664 область применения ГОСТ 32333 для определения кислотного числа включает растворимые в спирто-толуольной смеси нефтепродукты и смазочные материалы (новые и использованные) с константой диссоциации кислотных групп свыше 10^‑9. При этом для анализа требуется существенно меньший объем образца по сравнению с другими методами, что делает ГОСТ 32333 особенно подходящим для мониторинга процессов окисления масел в ходе эксплуатации. Данный стандарт является аутентичным переводом ASTM D 3339-12.

Мешающие факторы

Соли с константой гидролиза более 10^-9 будут сдвигать положение конечной точки титрования в зависимости от типа катиона и аниона.

Сущность метода титрования по ГОСТ 32333

Навеску анализируемой пробы массой 5…0,1 г (КЧ от < 0,01 до > 3 мг KOH/г) растворяют в 40 см³ смеси равных объемов изопропанола и толуола, содержащей 0,05% об. H₂O. Добавляют 0,1 см³ раствора индикатора п-нафтолбензеина и немедленно деаэрируют интенсивным током азота содержимое сосуда для титрования, после чего расход газа снижают и начинают перемешивание. Титрование ведется 0,01 M KOH в изопропаноле до регистрации устойчивого перехода цвета раствора из желто-оранжевого в зеленый. В окрестности точки эквивалентности объем порций титранта уменьшают до 0,01…0,05 см³. Полученное значение кислотного числа приводится с поправкой на выполняемое в тот же день титрование растворителя.

Комплектация прибора

Для автоматизации ручного индикаторного титрования подойдет автоматический титратор GT-310 с магнитной мешалкой в титровальным стенде и погружным оптоволоконным датчиком GT-LDII. Источник излучения GT-LDII позволяет настраивать длину волны детектируемого света в видимом диапазоне 400…700 нм. Для исключения попадания в образец углекислоты и кислорода воздуха рекомендуется закрытая титровальная ячейка GTECES2, которая также защитит оператора от вредного воздействия органических растворителей. Измерение температуры во время титрования обеспечит датчик GTTS10D. Определение пригодности титранта п-нафтолбензеина производится потенциометрическим способом со стеклянным pH-электродом GTPH1B и электродом сравнения для неводных сред GTRS10B.

Используемые химреактивы

• Гидроксид калия;

• Этанол;

• Изопропанол;

• п-Нафтолбензеин;

• Азот.

Вспомогательное оборудование

• ротаметр для газа;

• мерный цилиндр;

• мерная пипетка;

• закрытый сосуд для титрования с портами для подачи и отвода газа;

• хлоркальциевая трубка с натронной известью.