ASTM D 7551: Standard Test Method for Determination of Total Volatile Sulfur in Gaseous Hydrocarbons and Liquefied Petroleum Gases and Natural Gas by Ultraviolet Fluorescence

Стандартная методика определения общего содержания летучей серы в газообразных углеводородах, сжиженных нефтяных газах и природном газе методом ультрафиолетовой флуоресценции.

Для каких образцов подходит метод

ASTM D 7551 позволяет определять общее содержание серы в диапазоне от 1,0 до 200,0 мг/кг. Возможен также анализ образцов с большим или меньшим содержанием серы, включающий предварительные стадии разбавления или концентрирования.

Образцы исследования:

• газообразные углеводороды;

• сжиженные нефтяные газы (LPG);

• сжиженный природный газ (LNG);

• природное газообразное топливо;

• промежуточные продукты газопереработки;

• конечные продукты газопереработки;

• искусственное газообразное топливо.

Мешающие факторы

Метод позволяет определять общее содержание серы в летучих углеводородах в случае, если содержание галогенов не превышает 0,35% масс.

Сущность метода УФ-флуоресценции

Образец газа вводится в анализатор с помощью блока ввода проб или методом прямого ввода (шприцом). В нагреваемой зоне происходит пиролиз образца в атмосфере кислорода с образованием продуктов окисления - CO₂, H₂O и SO₂, если в образце присутствуют компоненты с серой. Образующаяся вода удаляется с помощью осушителя, а газообразные продукты горения подвергаются воздействию непрерывного или импульсного ультрафиолетового света. Двуокись серы, поглощая энергию УФ-излучения, переходит в возбужденное состояние. Излучение, возникающее в результате флуоресценции SO₂*, при возвращении в невозбужденное состояние, попадает на фотоумножитель, который преобразует его в электрическую энергию. Интенсивность полученного сигнала пропорциональна содержанию серы в анализируемом газе. Дальнейшие вычисления количественного содержания серы проводятся по калибровочным кривым, построенным с использованием стандартных образцов.

Комплектация анализатора серы для анализа СУГ и газообразных углеводородов согласно ASTM D7551

• печь для пиролиза пробы, способная поддерживать постоянную температуру (1000-1125°C);

• трубка для сжигания, выполненная из кварца или другого термостойкого материала, обеспечивающая ввод образца в зону нагрева при помощи шприца или блока ввода проб;

• контроллер потока газов;

• влагопоглотитель;

• УФ-флуоресцентный детектор;

• система ввода образца.

Реактивы

Газы:

• газ-носитель – Ar или He (чистота ≥ 99,998%, для хроматографии или нулевого класса, содержание влаги ≤ 5 мг/кг).

• газ-окислитель - кислород (чистота ≥ 99,75%, для хроматографии или нулевого класса, содержание влаги ≤ 5 мг/кг).

• сжатый воздух – сухой, не содержащий серу (для хроматографии или нулевого класса), точка росы -40оС или ниже. Возможно использование газовых смесей N2/O2 или He/O2 (содержание кислорода <30%).

Стандартные образцы, содержащие серу:

• Сероводород (H₂S);

• Карбонилсульфид (COS);

• Метантиол (CH₃SH);

• Этантиол (CH₃CH₂SH);

• 1-пропантиол (CH₃CH₂CH₂SH);

• 2-пропантиол (CH₃CH₂SCH₃).

Примечание: Не рекомендуется применять в качестве стандартных образцов дисульфиды (например, диметилдисульфид и др.) в связи с возможной деградацией объектов исследования.

Вспомогательное оборудование:

• Шприцы для ввода образцов;

• Регистратор данных.