ГОСТ Р 56342: Углеводороды легкие, топлива для двигателей с искровым зажиганием и дизельных двигателей, масла моторные. Определение общего содержания серы методом ультрафиолетовой флуоресценции

Для каких образцов подходит метод

ГОСТ Р 56342 позволяет определять общее содержание серы в диапазоне от 1,0 до 8000,0 мг/кг (прецизионность метода оценена в пределах диапазона количественного определения от 1,0 до 5,0 мг/кг).

Объекты исследования:

• жидкие углеводороды (Tкип: 25°С - 400°С; и вязкость: 0,2 - 20 сСт при н.у.);

• прямогонные бензины;

• моторные масла;

• этиловый спирт;

• метиловые эфиры жирных кислот;

• моторные кислородсодержащие топлива (смеси этанольного топлива Е-85 и М-85, реформулированный бензин);

• дизельные и биодизельные топлива, а также их смеси;

• реактивные топлива.

Мешающие факторы

Определение общего содержания серы в жидких углеводородах по представленной методике возможно при наличии в образцах галогенов в количестве не более 0,35% масс.

Сущность метода определения серы с помощью УФ-флуоресценции

Метод, представленный в ГОСТ Р 56342, основан на измерении интенсивности флуоресценции в УФ-диапазоне газообразного SO₂, образующегося при сжигании образца. Ввод образца в трубку печи осуществляется либо прямой инжекцией, либо вводом в специальной лодочке из кварца. Сжигание происходит при температуре 1075°C. После удаления образующейся воды, на полученные газообразные соединения (продукты горения) воздействуют УФ-излучением. Флуоресценцию возбужденного диоксида серы регистрируют на фотоэлектронном умножителе. Интенсивность получаемого сигнала пропорциональна содержанию серы в анализируемом образце. Количественное содержание вычисляется путем сравнения интенсивности полученного сигнала с интенсивностью эталонных серосодержащих образцов известной концентрации.

Комплектация анализатора серы согласно ГОСТ Р 56342:

1. Термостатированная печь, поддерживающая температуру 1075±25°C;

2. Кварцевая трубка для сжигания, 

3. Контроллер газового потока;

4. Осушитель (влагопоглотитель);

5. УФ-детектор;

6. Система ввода образца (обеспечивающая прямую инжекцию образца или его введение в кварцевой лодочке;

7. Система термостатирования ввода лодочкой, поддерживающая температуру не выше 4°C.

Реактивы:

1. Инертный газ - аргон или гелий (чистота не менее 99,998%).

2. Окислитель - кислород (чистота не менее 99,75%).

3. Растворители:

• Метилбензол (ч.д.а.);

• Диметилбензолы (ч.д.а.);

• Изооктан (ч.д.а.).

4. Сероcодержащие Стандартные образцы:

• Дибензотиофен (содержание S 17,399% масс.);

• Ди-н-бутилсульфид (содержание серы 21,92 % масс.);

• Тионафтен (содержание серы 23,90 % масс.).

5. Стабильный абсорбент (например, кварцевая вата).

Вспомогательное оборудование:

1. Микрошприц;

2. Весы (точность взвешивания ± 0,01 мг);

3. Регистратор сигнала;

4. Мерные колбы, для приготовления калибровочных стандартов и растворов исходных образцов.