EN ISO 16591: Petroleum products — Determination of sulfur content — Oxidative microcoulometry method

Нефтепродукты – определение содержания серы методом окислительной микрокулонометрии

В ISO 16591 представлена методика обнаружения следовых количеств серосодержащих примесей в нефти и в различных продуктах нефтепереработки. Анализ включает стадию пиролитического сжигания с последующим микрокулонометрическим определением серы в образцах.

Для каких образцов подходит метод

Рассмотрим ISO 16591-2010 в сравнении с похожим методом ASTM D3120.

ISO 16591-2010, позволяет определить общее содержание серы в диапазоне от 1 до 100 мг /кг в отличие от ASTM D3120, диапазон измерений которого обозначен в пределах 3-1000 мг/кг в пересчете на серу в примесях, присутствующих в жидких углеводородах. При этом продукты с содержанием серы свыше 100 мг/кг также могут быть проанализированы согласно стандарту ISO 16591–2010 после разбавления образца растворителем, не содержащим серу. Также предлагается специальная методика для анализа образцов с содержанием серы менее 1 мг/кг. Метод подходит для нефтяных фракций с Tкип≤ 400°С. Данный температурный диапазон перекрывает температурный интервал, указанный в стандарте ASTM D3120: 26 - 274°С.

Мешающие факторы

1. Для проведения испытаний представленными методами в стандартах ISO 16591–2010 и ASTM D3120 необходимо устранить все возможные источники загрязнения серой.

2. Проведению анализа, описанного в ISO16591, может помешать присутствие азота в концентрации более 0.1% по массе.

3. Также на точность анализа в стандарте ISO16591 влияет присутствие хлора в концентрации свыше 0.1% по массе. Помехи, вызванные присутствием азота и/или хлора, устраняются добавлением азида натрия в электролит ячейки.

4. Присутствие брома или металлоорганических соединений при концентрации от 500 мг/кг и более также препятствует проведению анализа по стандарту ISO16591. 

Отметим, что метод, описанный в ASTM D3120, допускает присутствие галогенов и азотсодержащих органических и неорганических соединений. Общее содержание галогенов может в 10 раз превышать уровень серы, а превышение концентрации азота допустимо в 1000 раз. В ASTM D3120, не допускается присутствие в анализируемых образцах тяжелых металлов, таких как Ni, V, Pb и др., если их содержание в образце превышает концентрацию 500 мг/кг.

Сущность метода окислительной микрокулонометрии по ISO 16591

Анализ по методу ISO 16591 полностью совпадает с методом ASTM D3120. Его описание можно посмотреть в русской версии стандарта – ГОСТ Р 54288.

Комплектация анализатора серы согласно ISO 16591 и ASTM D3120 идентична

Набор реактивов для ASTM D3120 и для ISO 16591 идентичен 

Вспомогательное оборудование имеет некоторое различие:

1. Микрошприц;

2. Лодочки для образца (кварцевые);

3. Весы для ISO 16591 рекомендованы с точностью взвешивания ±0,1 мг, что хуже, чем указано в ASTM D3120 ( ±0,01 мг);

4. Колбы мерные;

5. Охладитель ввода лодочки в ISO 16591 не предусмотрен (нет обязательного термостатирования пробы).