ГОСТ Р 56341: Углеводороды ароматические и продукты родственные химические. Определение общего содержания серы методом ультрафиолетовой флуоресценции

Для каких образцов подходит метод

ГОСТ Р 56341 позволяет определить содержание серы в диапазоне 0,5-100 мг/кг в ароматических углеводородах, их производных и родственных химических продуктах, в частности, в циклогексане и других циклических углеводородах.

Мешающие факторы

• Присутствие галогенов при концентрации более 10%;

• Присутствие азота при концентрации более 1500 мг/кг;

• Присутствие воды, полученной в результате сгорании образца.

Сущность анализа с помощью метода УФ-флуоресценции

Устройство, представляющее собой электрическую печь для пиролиза, которая может иметь как вертикальное (ввод проб инжекцией), так и горизонтальное (для ввода лодочки) расположение, снабжено кварцевой трубкой для сжигания серы в атмосфере с избытком кислорода, что приводит к образованию диоксида серы. Воду, образующуюся в качестве побочного продукта, удаляют на осушителе, а газы поступают в ячейку детектора, где они подвергаются воздействию УФ-излучения. В результате облучения молекула SO₂ переходит в нестабильное состояние SO₂*. При возвращении в исходное состояние молекула диоксида серы испускает свет с известной длиной волны, детектируемый фотоумножителем. Возникающий сигнал характеризует наличие серы в образце, а по интенсивности сигнала можно рассчитать ее концентрацию.

Анализатор серы в ароматических соединениях по ГОСТ 56341 должен комплектоваться:

• Высокотемпературной печью, позволяющей достигать температур пиролиза образца;

• Реакционной кварцевой трубкой, в которой происходит сжигание пробы;

• Системой ввода проб (автоматический инжектор, ввод с помощью микрошприца, автоматический дозатор, автоматическая система ввода лодочки)

• Регуляторами расхода газов;

• Осушительной трубкой;

• УФ-детектором;

• Фотоумножителем;

• Блоком обработки сигнала.

Сопутствующие реактивы:

• Газ-носитель: инертный газ Ar или He, с чистотой не менее 99,998 мол%;

• Газ-окислитель: O₂ с чистотой не менее 99,75 мол%;

• Растворитель для серосодержащих соединений (метанол, изооктан, п-ксилол), ч.д.а.;

• Дибензотиофен с содержанием серы 17,399 масc.%, для учета содержания дополнительных химических примесей, чистота 98%;

• Исходный раствор с содержанием серы примерно до 1044 мкг/см³.

Вспомогательное оборудование:

• Газоплотные шприцы (5-250 мкл);

• Аналитические весы, точность взвешивания 0,1 мг;

• Мерные колбы для приготовления калибровочных стандартов и растворов исходных образцов;

• Компьютер с программным обеспечением, требуемым для проведения необходимых вычислений.