ГОСТ 11362: Нефтепродукты и смазочные материалы. ЧИСЛО НЕЙТРАЛИЗАЦИИ. Метод потенциометрического титрования.

Для каких образцов применим ГОСТ 11362

Метод позволяет определять общие кислотное и щелочное числа, кислотное число сильных кислот (с константой диссоциации более 10-9), кислотность, щелочное число сильных щелочей в нефтепродуктах и смазочных материалах. Метод применим для оценки эксплуатационных характеристик смазочных масел (новых и бывших в употреблении), в том числе компаундированных моторных масел. ГОСТ 11362-96 не используется для анализа трансформаторных масел.

Мешающие факторы

Наличие постороннего электрического поля на поверхности стеклянного электрода и его проводе, штативе титровальной установки или устройстве для измерения показаний может привести к погрешности измерений.

Сущность метода потенциометрического титрования по ГОСТ 11362-96

Предварительно растворенную навеску образца титруют гидрооксидом калия, растворенным в спирте, или спиртовым раствором хлороводородной кислоты, измеряя потенциал электрода (стеклянного, каломельного или хлорсеребряного), помещенного в раствор. По полученным значениям строят график зависимости потенциала электрода от объема титрующего раствора, определяя на нем отчетливые точки перегиба кривой титрования. Затем проводят вычисления с использованием калибровочных графиков, построенных с помощью стандартных растворов. Если график титрования не имеет точки перегиба, то конечные точки должны соответствовать данным, полученным для стандартных буферных растворов, не содержащих воду.

Комплектация прибора для ручного титрования по ГОСТ 11362

Установка для титрования по ГОСТ 11362 в ручном режиме состоит из двух электродов: измерительного (стеклянного) и электрода сравнения (обычно хлорсеребряного, но также допустимо применение каломельного электрода), заполненного электролитом, и устройства, реагирующего на изменение потенциала системы. Кроме того, необходимы мешалки, бюретки для подачи титранта, посуда для титрования и штатив.

Технические характеристики комплектующих приведены ниже.

• Вольтметр или потенциометр – с точностью измерения ±0,005 В, чувствительность ±0,002 В, диапазон измерения ≤ ±0,5 В.

• Размеры стеклянного электрода в пределах 125-180 мм, диаметр 8-14 мм, толщина стенки 1-3 мм. Ячейка – жидкостная, воспроизводимая, герметично запаянная.

  Особенности: к наконечнику электрода, помещаемому в раствор, припаивается стеклянная полусфера с радиусом около 7 мм и толщиной стекла, обеспечивающей сопротивление 100-1000 МОм при 25°С. Электрическое соединение ячейки и внутренней поверхности полусферы защищено с помощью заземленного экрана, который изолирован резиной или стеклом высокого качества так, чтобы сопротивление между ними составляло не менее 50·103 МОм.

• Каломельный электрод длиной 125-180 мм, диаметром 8-14 мм, изготовленный из стекла. Наполнение – ртуть, каломель, раствор хлорида калия, платиновая проволока.

• Хлорсеребряный электрод вспомогательный лабораторный 1М1 или 1М3 или аналог.

• Мешалка механическая или магнитная. Необходимо предусмотреть заземление корпуса.

• Бюретка объемом 10 мл, ценой деления 0,05 мл, точностью калибровки ±0,02 мл, снабженная стеклянным краном.

• Примечание: Бюретка для щелочи дополнительно оборудуется предохранительной трубкой, защищающей от попадания атмосферной влаги.

• Химические стаканы из боросиликатного стекла объемом 250 мл с крышками для установки измерительной системы и системы дозирования.

• Штатив с креплениями для всех устройств.

Автоматизация метода титрования по ГОСТ 11362-96

Автоматический титратор для определения щелочного или кислотного числа по ГОСТ 11362 должен соответствовать тем же требованиям, что и ручная установка и техническим характеристикам, представленным ниже.

• Скорость подачи титранта в процессе титрования - 0,2 мл/мин, в точках перегиба и конечных точках при титровании кислот и щелочей, не содержащих воду, - 0,05 мл/мин.

• Погрешность автоматизированной бюретки для титранта: ±0,01 мл.

Этим требованиям удовлетворяет потенциометрический титратор GT-310

Используемые реактивы:

• вода дистиллированная;

• 2,4,6-триметилпиридин;

• калий гидрофталат (х.ч.);

• 3-нитрофенол;

• изопропиловый спирт (безвод.), содержание воды не более 0,1% масс;

• этиловый спирт (сорт высший) ;

• хлороводородная кислота;

• гидроксид калия (х.ч.) ;

• метилбензол;

• хлорид калия;

• гидроксид бария;

• трихлорметан;

• натровая известь или асбест, пропитанный расплавленным гидроксидом натрия;

• дихромат калия;

• серная кислота;

• молекулярные сита.

Вспомогательное оборудование:

• мерные колбы объемом 1000 мл;

• мерные цилиндры объемом 50, 100 и 1000 мл;

• пипетки объемом 10 мл;

• колбы круглодонные;

• дефлегматор елочного или шарикового типа;

• холодильник с прямой трубкой (исполнение 1, 2, 3);

• весы аналитические (погрешность измерения ≤ 0,0002 г) ;

• секундомер.