ГОСТ 5985: Нефтепродукты. Метод определения кислотности и кислотного числа.

Для каких образцов применим ГОСТ 5985

Метод разработан и используется для установления кислотности светлых нефтепродуктов и кислотного числа для смазок и легких масел, не содержащих присадок. Результаты измерений, полученные данным методом, позволяют оценить общее содержание органических кислот в анализируемых образцах. Это важные показатели, поскольку присутствие органических кислородсодержащих примесей в топливах разного вида может вызывать коррозию. Значение кислотности или кислотного числа для различных нефтепродуктов строго регламентировано и отражает их качество.

Мешающие факторы

На результаты титрования может повлиять углекислый газ, присутствующий в воздухе, поэтому согласно ГОСТ 5985-2022 раствор с образцом титруют сразу же после его кипячения с нейтрализованным спиртом, не давая ему остыть. Также следует избегать нахождения поблизости реактивов, способных испарять в окружающую атмосферу кислые газы.

Сущность метода кислотно-основного титрования

В основе кислотно-основного титрования лежит реакция нейтрализации, которая протекает с соблюдением строгой стехиометрии. В процессе титрования происходит постепенное изменение кислотности (основности) раствора, а при достижении точки эквивалентности наблюдается резкое изменение pH. Отследить этот переход можно с помощью специально подобранных индикаторов. В ГОСТ 5985 описана методика неводного кислотно-основного титрования и приведены подробные рекомендации по выбору индикатора, при соблюдении которых индикаторная ошибка титрования снижается. Поскольку цвет индикатора меняется не строго в точке эквивалентности и может иметь некоторое отклонение от нее, представленный метод предполагает проведение как минимум двух одинаковых экспериментов для проверки сходимости и воспроизводимости результатов измерения.

При определении кислотности пластичных смазок используют индикатор нитрозиновый желтый. Для установления кислотного числа в качестве индикатора применяется щелочной голубой 6Б. При этом рекомендуется проводить параллельно холостой эксперимент без добавления пробы.

Непосредственно перед проведением анализа готовят титрованные растворы и растворы индикаторов. Устанавливают титр спиртового раствора гидроксида калия, используя для этого янтарную кислоту или калий фталевокислый кислый и фенолфталеин в качестве индикатора. Любую из этих кислот предварительно перекристаллизовывают, высушивают до постоянной массы и хранят в эксикаторе.

Во время титрования спиртовой раствор щелочи в бюретке должен быть защищен от попадания внешней влаги и углекислого газа, для этого бюретка должна быть прикрыта трубкой, заполненной аскаритом или натронной известью.

Результат титрования вычисляют по объему и концентрации рабочего раствора в точке эквивалентности. Методы обработки результатов в стандарте ГОСТ 5985-2022 подробно описаны. Итоговое значение кислотности выражается в мг KOH/100 см³, а кислотного числа в мг KOH/г.

В целом индикаторное титрование с применением рабочих растворов малой концентрации обеспечивает достаточно высокую точность.

Следует отметить, что титрование по ГОСТ 5985 можно осуществить с помощью автоматического титратора GT-310, снабженного фотометрическим датчиком, фиксирующим переход окраса раствора.

Оборудование для проведения анализа в соответствии c ГОСТ 5985-2020:

Комплектация прибора для перегонки спирта

Для приготовления титрованных растворов данный стандарт допускает использование только свежеперегнанного этилового спирта.

Оборудование, необходимое для проведения анализа

• две конические колбы объемом 250 мл;

• обратный холодильник с водяной или воздушной рубашкой;

• магнитная мешалка с подогревом;

• титровальные бюретки;

• пипетки;

• секундомер;

Используемые реактивы:

• этиловый спирт, ректификат;

• гидроксид калия. Вместо него можно использовать готовый титровальный раствор, в котором содержание гидроксида калия в спирте составляет 0,05 моль на литр;

• хлорид кальция для хлоркальциевой трубки;

• поглотитель кислых газов, таких как, углекислый газ, галогены и т.п. Для этой цели можно использовать аскарит или натронную известь;

• бифталат калия;

• янтарная кислота;

• ароматические растворители: бензол, ксилол, толуол, приготовленные и очищенные;

• раствор соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/л. Этот раствор может быть приготовлен из фиксанала;

• дистиллированная вода, значение pH для которой находится в диапазоне 5,4 – 6,6;

• индикаторы:

• Щелочной голубой 6Б

• Нитрозиновый желтый

• Фенолфталеин

Вспомогательное оборудование:

• мерные цилиндры;

• воронка с обогревом;

• посуда для взвешивания и хранения и пр.;

• лабораторные весы с классом точности не ниже 2-го, предел взвешивания 200 г;

• хлоркальциевая трубка.