ГОСТ Р МЭК Жидкости изоляционные. Определение кислотности. Ч. 1. Метод автоматического потенциометрического титрования

Для каких образцов применим ГОСТ Р МЭК 62021-1-2013

Объектом анализа служат электроизоляционные масла, не вступавшие в контакт (неиспользованные) или контактировавшие (использованные) с токонесущими частями электрического оборудования. Метод определяет суммарную концентрацию подвижных протонов, связанных с присутствием в пробе органических кислот, фенолов и других гетероатомных соединений. Согласно ГОСТ Ρ 54331 кислотность неиспользованных масел для трансформаторов, выключателей и функционально близкого электрооборудования не должна превышать 0,01 мг KOH/г масла, что составляет нижний предел определения настоящего метода.

Мешающие факторы

Завышенные результаты получаются при попадании в анализируемый образец или химреактивы для титрования атмосферной углекислоты при ненадлежащих условиях хранения или превышении рекомендованного времени измерения 15 мин без азотной подушки. Другим источником ошибки могут являться следы омыленной литиевой смазки, резины и пробки от контейнеров для хранения образца и реактивов.

Сущность метода титрования электроизоляционных масел по ГОСТ Р МЭК 62021-1-2013

5 г масла растворяют в 20 см³ 2-пропанола и потенциометрически титруют при перемешивании 0,05 моль/л KOH в спирте до pH = 11,5. Титрование растворителя проводят аналогичным образом. Приемлемым для холостого опыта считается объем титранта, не превышающий 0,06 см³. Результат представляется в виде мг KOH (точность 0,01 мг) на 1 г образца после учета собственной кислотности 2-пропанола.

Перед следующим образцом электроды ополаскивают растворителем и дистиллированной водой. После нескольких последовательных определений pH-электрод рекомендуется 1-2 ч регидратировать в растворе KCl; при анализе использованного масла с высокой кислотностью – слабом солянокислом растворе.

Выбор фиксированного значения pH в качестве конечной точки титрования обусловлен худшей воспроизводимостью результатов для сложных систем при расчете кислотности по слабым перегибам потенциометрической кривой или pH неводного буферного раствора как описано в ГОСТ-11362 для нефтепродуктов и смазочных материалов.

Комплектация прибора

Для титрования по ГОСТ Р МЭК 62021-1-2013 на потенциометрическом титраторе GT-310 достаточно базовой комплектации со стеклянным pH-электродом GTPH1B для кислотно-основного титрования и хлор-серебряным электродом сравнения GTRS10B для титрования в неводных растворах.

Рекомендуемые настройки метода:

• время ожидания перед началом титрования – 60 с;

• для образца динамический режим с шагом не более 0,05 см³,

• растворителя – постоянный шаг 0,01 см³;

• критерий стабилизации – дрифт менее 0,1 ед. pH/5 c.

Для ускорения обработки больших партий проб могут одновременно задействоваться до 4-х подключаемых к прибору титровальных стендов с магнитными мешалками либо прибор со встроенным автоподатчиком проб GT-310MST.

Используемые химреактивы:

• 2-пропанол;

• Гидроксид калия;

• Хлорид калия;

• Гидрофталат калия;

• водные буферные растворы для калибровки pH.

Вспомогательное оборудование:

• Хлоркальциевая трубка с натронной известью.