ГОСТ 1437: определение серы в нефти и нефтепродуктах

Для каких образцов применим ГОСТ 1437

Метод распространяется на кокс, нефть и темные нефтепродукты (мазуты и продукты их дистилляции, некоторые виды топлив, гудроны, вакуумные газойли и битумы) с содержанием серы 0,1-5%. Высокосернистые образцы предварительно разбавляются ниже верхнего предела определения не содержащим серу минеральным маслом.

Мешающие факторы

Определению в первую очередь мешают фосфор-, хлор- и металлоорганические соединения. Небольшую положительную погрешность вносят вещества с > 1% азота, образующие при сжигании азотную кислоту.

Сущность метода титрования

Метод основан на титровании гидроксидом натрия серной кислоты, получающейся при сгорании 0,05-0,1 г засыпанного шамотом и помещенного в фарфоровую лодочку образца в струе очищенного воздуха при 900-950 oC в течение 30-60 мин. Точка эквивалентности устанавливается по переходу из фиолетовой в ярко-зеленую окраску смешанного индикатора метилового красного/метиленового голубого при pH = 5,4. Полнота окисления серы до сульфат-ионов обеспечивается пропусканием продуктов сгорания через приемник с подкисленной 5% перекисью водорода. Массовая доля серы вычисляется из разности объемов щелочи, израсходованной на титрование кислоты после сгорания пробы и в контрольном опыте. Титрование может быть выполнено на потенциометрическом титраторе GT-310, что нивелирует человеческий фактор при оценке конечной точки титрования и устраняет необходимость периодической проверки пригодности индикатора.

Комплектация прибора для анализа серы в нефти и нефтепродуктах по ГОСТ 1437

Система пробоподготовки для сжигания образцов AQF-2100H, состоящая из горизонтальной электрической печи HF-210 и блока абсорбции газов GA-210 с опцией подключения автосамплера ASC-240S для 40 твердых образцов с охлаждением на элементах Пельтье. Использование чистого кислорода делает ненужной многоступенчатую систему очистки воздуха от серосодержащих примесей, а автоматическая коррекция объема поглощающего раствора повышает точность и упрощает анализ.

Автоматический титратор GT-310 в комплектации для кислотно-основного титрования. К блоку управления титратора могут подключаться до 4-х титровальных стендов для диапазона pH = 0-14 (-2000…+2000 мВ) с управляемыми магнитными мешалками. Разрешение бюретки 1 мкл отвечает требуемой точности метода, а емкость 20 мл позволяет проводить большинство определений без перезаполнения. Прибор не требует ПК и оснащен собственным сенсорным экраном размером 8,4 дюйма.