ГОСТ 17323: Топливо для двигателей. Метод определения меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием

Для каких образцов подходит ГОСТ 17323-71

В методе описывается аналитический способ определения количественного содержания сероводорода и тиолов в различных видах топлива: дизельном, реактивном, бензине с помощью потенциометрического титрования. Стандарт включает в себя два метода: А и Б, к последнему прибегают в случае разногласий при оценке содержания тиолов в составе топлива для реактивных двигателей.

Мешающие факторы

Поскольку титрование пробы топлива аммиачным раствором нитрата серебра дает результаты, позволяющие определить общее содержание активной серы, присутствие сероводорода мешает определению органических тиолов и наоборот.

При подготовке образца топлива по методу А необходимо провести экстракцию сернистого водорода водным раствором солей кадмия. Образование желтого осадка является качественной реакцией на содержание сульфида водорода.

Присутствие органических дисульфидов, тиофенов или элементарной серы, количество которой не превышает 0,0005% по массе, не оказывает влияния на результаты, полученные методом Б.

Рекомендуется, по возможности, сократить время титрования, чтобы серосодержащая органика не окислилась кислородом воздуха.

Сущность метода титрования по ГОСТ 17323

Перед началом анализа необходимо провести качественное определение сероводорода в исследуемом образце топлива. Если сульфид водорода отсутствует, проводят стандартное титрование, определяя содержание тиолов по расходу азотнокислого аммиаката серебра (метод А) или спиртового раствора нитрата серебра (метода Б).

Если образец содержит сероводород, то сначала проводят титрование неочищенной пробы, а затем титруют промытый от H₂S образец, вычисляя содержание последнего по разности объемов титранта, затраченных на первый и второй эксперимент.

Если в качестве измерительного электрода используют сульфидсеребряный электрод, то точку эквивалентности определяют по скачку потенциала. При использовании сурьмяного электрода, если сероводород и тиолы определяют совместно, то за точку эквивалентности также берут скачок потенциала. А если выполняют титрование образца, отмытого от сульфида водорода или не содержащего его изначально, то смещение потенциала на графике в сторону положительных значений означает окончание титрования.

Стандарт ГОСТ 17323 описывает способы титрования на ручном потенциометре, которые также могут быть реализованы с помощью автоматических титраторов, например, с помощью потенциометрического титратора GT-200.

Оборудование для проведения анализа согласно стандарту ГОСТ 17323-71:

• потенциометр;

• каломельный или хлорсеребряный электрод;

• сульфидсеребряный или сурьмяный электрод;

• для метода Б стеклянный или сульфидсеребряный;

• титровальный стенд.

Используемые реактивы:

• AgNO₃;

• Ацетат натрия;

• Na₂S*9H₂O;

• NaOH;

• Этанол;

• Метанол;

• H₂SO₄;

• NH₃ водный;

• KI;

• Толуол;

• KCl;

• CdSO₄;

• HCl водный раствор;

• CdCl₂;

• Вода дистиллированная.

Вспомогательное оборудование:

• стаканы;

• мешалки;

• колбы;

• цилиндры;

• бюретки;

• пипетки;

• воронки;

• шкурка шлифовальная;

• микропорошок;

• шерстяная ткань;

• серебряная проволока;

• весы лабораторные до 200 г.