ГОСТ Р 52030: Нефтепродукты. Потенциометрический метод определения меркаптановой серы.

Для каких образцов подходит метод ГОСТ Р 52030-2003

Представленный метод позволяет определять массовую долю меркаптановой серы в диапазоне от 0,0003 до 0,01% в следующих нефтепродуктах:

• бензин;

• керосин;

• авиационное турбинное топливо;

• дистиллятное топливо.

Мешающие факторы

Присутствие сероводорода в образце может привести к большим погрешностям измерений, поэтому перед проведением анализа его необходимо удалить.

Исследуемые образцы неэтилированного бензина необходимо хранить при температуре не выше 4 °С, чтобы избежать потери меркаптана из метилмеркаптана (tкип. 6,2 °С).

Сущность метода потенциометрического титрования по ГОСТ Р 52030

Сущность метода заключается в растворении навески исследуемого нефтепродукта, предварительно проверенного на содержание сероводорода и при необходимости очищенного от него, в спиртовом растворе ацетата натрия, с последующим потенциометрическим титрованием полученного образца спиртовым раствором нитрата серебра. При этом меркаптаны в составе нефтепродукта осаждаются в виде меркаптида серебра. Полноту прохождения реакции контролируют путем измерения разности потенциалов между стеклянным электродом сравнения и индикаторным электродом серебро/сульфид серебра. По значениям показаний потенциометра строят график зависимости потенциала электрода от объема титрующего раствора. В конечной точке титрования наблюдают скачок потенциала.

Комплектация прибора:

• Вольтметр, имеющий следующие технические характеристики: сила тока на входе ≤ 9·1012 А, диапазон измерения напряжения ± 1В, чувствительность ±2 мВ, защищенный от статического электричества и заземленный.

• Система электродов, состоящая из

а) индикаторного электрода, изготовленного из серебряной проволоки диаметром ≥ 2 мм, запрессованной в электроизолирующий материал (возможно использование серебряных палочных электродов);

б) электрода сравнения, представленного стеклянным электродом карандашного типа, оборудованного защитным электростатическим свинцовым экраном.

• Бюретка объемом 10 мл (ценой деления 0,05 мл) с носиком на расстоянии около 120 мм ниже запорного крана.

• Стенд для титрования, оборудованный системой для установки электродов и электрической мешалки.

• Электрическая мешалка (с заземленным корпусом).

Титрование по ГОСТ 52030 можно выполнять с помощью потенциометрического титратора GT-200, укомплектованного необходимой парой электродов для осадительного титрования.

Реактивы:

• вода (класс – реактив, тип I);

• сульфат кадмия (х.ч.);

• серная кислота;

• йодид калия (х.ч.);

• изопропиловый спирт;

• нитрат серебра (х.ч.);

• азотная кислота концентрированная;

• сульфид натрия (х.ч.);

• ацетат натрия (х.ч.);

• уксусная кислота абсолютная.

Вспомогательное оборудование:

• весы;

• абразивная бумага или ткань (размер частиц абразива 16-20 мкм);

• мерная колба объемом 1 л;

• химический стакан объемом 300 мл;

• пипетка объемом 5 мл;

• бумага для фильтрования.