ГОСТ Р 52247-2004 Метод А: Нефть. Методы определения хлорорганических соединений. Потенциометрия.

Для каких образцов подходит ГОСТ Р 52247-2004 (Метод А):

В стандарте описан общий для нефтеперерабатывающей и нефтедобывающей промышленности способ количественного определения органических хлоридов, включающий в себя перегонку, реакцию с бифенилом натрия и потенциометрическое титрование. Данный метод позволяет определять присутствие хлорорганических соединений с концентрацией более 1 мкг/г в образцах сырой или переработанной нефти.

Мешающие факторы

Результаты, полученные методом А, могут быть завышены, если в составе образца присутствуют галогенводородные кислоты, их соли или другие галогенорганические соединения помимо хлоридов.

Сущность метода титрования по ГОСТ Р 52247 (метод А)

Определение содержание хлорорганических примесей в образцах нефти является важным и часто проводимым анализом на всех этапах добычи, транспортировки, переработки и хранения нефти и нефтепродуктов. Эти соединения относятся к коррозионно-активным веществам, поэтому даже в небольших количествах они способны нанести серьезный ущерб оборудованию.

Исследуемый образец нефти перегоняют, для анализа берут промывную фракцию нафты. Для проведения реакции дегалогенирования используют готовый реактив бифенила натрия, растворяют его в толуоле и приливают точно взвешенное количество нафты. Сине-зеленый окрас реакционной смеси указывает на то, что реакция протекает. Обычно для завершения процесса достаточно 10 минут при постоянном перемешивании. Избыточное количество свободного натрия нейтрализуют изопропиловым спиртом, яркий окрас реакционного раствора при этом бледнеет. PH реакционной смеси определяют с помощью индикаторной бумаги. После дегалогенирования органических молекул в растворе остаются неорганические хлориды в виде солей NaCl, которые экстрагируют водой. При необходимости раствор подкисляют. Водную фазу экстрагируют изооктаном, а полученную органическую фазу повторно промывают подкисленной водой. Объединенные водные вытяжки упаривают, охлаждают, добавляют ацетон и определяют в них количество хлоридов потенциометрическим титрованием. Для этого используют стандартный раствор нитрата серебра, стеклянный и хлорсеребряный электроды. По итогам титрования строят кривую титрования, обрабатывают результаты.

Стандарт ГОСТ Р 52247 (метод А) предусматривает возможность использования автоматических титраторов. Данный метод может быть реализован с помощью потенциометрического автоматического титратора GT-200 в комплекте с комбинированным электродом для аргентометрии. Возможна комплектация и с раздельной парой электродов.

Оборудование для проведения анализа согласно стандарту ГОСТ Р 52247-2004 (Метод А):

• стандартный прибор для перегонки органических жидкостей, собранный из колбы, холодильника, термометра, переходников и приемника, все стеклянные элементы должны быть на притертых шлифах;

• электрическая плитка;

• бюретка;

• магнитная мешалка;

• pH-метр для ручного управления или автоматический;

• электрод стеклянный;

• электрод хлорсеребряный.

Используемые реактивы:

• ацетон;

• изооктан;

• азотная кислота;

• изопропанол;

• нитрат серебра;

• бифенил натрия;

• толуол;

• индикаторная бумага (Конго красный).

Вспомогательное оборудование:

• колбы;

• стаканы;

• делительные воронки;

• весы.