ГОСТ 30050: Нефтепродукты. Общее щелочное число. Метод потенциометрического титрования хлорной кислотой.

Для каких образцов подходит метод титрования по ГОСТ 30050:

Данный метод позволяет определять общее щелочное число в нефтепродуктах, в том числе в свежих и отработанных маслах и присадках.

Мешающие факторы

Наличие интерференции, возникающей из-за статического электричества, может привести к погрешности измерений.

Сущность метода потенциометрического титрования неводных растворов

Сущность метода заключается в растворении навески исследуемого вещества в смеси фенилхлорида и концентрированной уксусной кислоты, не содержащей воды, с последующим потенциометрическим титрованием полученного образца раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте.

Титрование проводят с использованием системы электродов, содержащей измерительный стеклянный электрод и каломельный электрод сравнения, соединенный с исследуемым раствором с помощью солевого мостика. По значениям показаний потенциометра строят график зависимости потенциала электрода от объема титрующего раствора, и определяют конечную точку титрования, соответствующую последнему изгибу полученной кривой. 

В случае анализа отработанных масел график зависимости потенциала электрода от объема титрующего раствора, как правило, не имеет четкого изгиба. Для таких образцов применяют обратное титрование стандартным титрованным раствором натриевой соли уксусной кислоты.

Автоматизировать метод анализа можно с помощью титратора с автоматической системой подачи титранта. Установка позволяет регистрировать точку эквивалентности и контролировать уровень расхода реагента в бюретке.  Потенциометрические автоматические титраторы GT-200 предлагает компания Mitsubishi.

Комплектация прибора для титрования по ГОСТ 30050-93:

• Потенциометр (pH-метр).

• Система электродов, состоящая из:

а) измерительного стеклянного электрода общего назначения с возможностью измерения pH в диапазоне от 0 до 11;

б) электрода сравнения – эталонного каломельного электрода втулочного типа, оборудованного безводным солевым мостиком. Данный тип электрода может быть заменен хлорсеребряным/серебряным электродом с мостиком из перхлората натрия

• Механическая или электрическая мешалка (с заземленным корпусом) с возможностью изменения скорости перемешивания. Перемешивающее устройство должно быть изготовлено из химически инертного материала. 

• Бюретки объемом 5, 10 и 25 мл (цена деления 0,05 мл, точность калибровки ± 0,02 мл) или автоматические бюретки (точность калибровки ± 0,02 мл).

• Химический стакан для титрования, изготовленный из боросиликатного стекла, объемом 250 мл.

• Штатив с возможностью закрепления и установки химического стакана, системы электродов, мешалки и бюретки.

Реактивы:

• вода дистиллированная;

• уксусная кислота абсолютная;

• ангидрид уксусной кислоты;

• фенилхлорид (ч.д.а.);

• калия гидрофталат (ч.д.а.);

• кальцинированная сода (ч.д.а.);

• перхлорат натрия (ч.д.а.);

• хлорная кислота.

Вспомогательное оборудование:

• термостатированный шкаф, поддерживающий температуру до 350 °С;

• весы ан. (погрешность измерения ≤ 0,07 г);

• весы техн. (погрешность измерения ≤ 0,07 г);

• воронки для заполнения бюретки;

• бумага для фильтрования;

• секундомер.