ГОСТ Р 54281 | определение воды в нефтепродуктах, смазочных маслах и присадках методом кулонометрического титрования по Фишеру.

Для каких образцов подходит ГОСТ 54281

ГОСТ Р 54281-2010 идентичен стандарту ASTM D 6304-07 и разработан для определения содержания воды в образцах смазочных масел, присадок, нефтепродуктов и углеводородов. Данный метод кулонометрического титрования позволяет установить точное количество воды в диапазоне 10-25000 мг/кг и распространяется как на прямой, так и непрямой анализ (вода из образца выпаривается и в парообразном состоянии переносится с помощью потока инертного газа в кулонометрическую ячейку) с использованием автоматических титриметрических приборов.

Мешающие факторы

Различные классы соединений, способные вступать в окислительно-восстановительные реакции и реакции конденсации, создают помехи при проведении анализа представленным методом. Меркаптаны и сульфиды особенно часто обнаруживают в качестве примесей в образцах нефтепродуктов. Тем не менее, если установленное содержание воды превышает 0,02% масс, а содержание серы составляет менее 500 мг/кг, то вносимая этими веществами погрешность будет незначительной. Однако присутствие в пробе меркаптанов и сульфидов способно значительно исказить результаты, если концентрация серы выше, чем 500 мг/кг, а содержание воды незначительно (10-200 мг/кг).

Сущность метода по ГОСТ Р 54281

Аналитический метод стандарта ГОСТ 54281 включает в себя три процедуры:

А - определение содержания воды в массовых единицах;

В - в объемных единицах;

С - проведение анализа с применением испарителей воды.

Процедуры А и В различаются между собой только по способу отбора пробы: по массе и по объему, соответственно. Процедура В применима только к тем образцам, давление паров и вязкость которых не препятствует точному определению объема пробы.

В случае, если образец слишком вязкий, либо концентрация воды в нем крайне мала, что в итоге не позволяет провести исследование с применением процедуры А или В, используют непрямой метод определения, т.е. вариант С, когда воду из образца испаряют при нагреве и направляют с потоком инертного газа в кулонометрическую ячейку.

Оборудование для кулонометрического определения воды

Автоматический прибор для кулонометрического титрования по Фишеру. Прибор должен включать в себя следующую комплектацию:

титровальная ячейка;

двойной платиновый измерительный электроды;

электрод для генерации йода

магнитная мешалка;

блок управления.

Для проведения анализа в соответствии со стандартом ГОСТ Р 54281 подойдет автоматизированная модель CA-310 в комплектации для кулонометра. В качестве вспомогательного оборудования для этого прибора понадобятся испарителями влаги: VA-210 – для работы с вязкими образцами и VA-230 – для анализа твердых образцов и жидкостей, которые взаимодействую с реактивом Фишера, и не могут быть добавлены в ячейку прямым вводом, VA-210 – для анализа твердых образцов.

В этом методе йод, требуемый для реакции, генерируется непосредственно в титровальной ячейке, а контроль над его избытком осуществляется также с помощью двойного платинового электрода в режиме поляризации. Для реализации этого метода может быть предложен титратор Фишера CA-310 в комплектации для кулонометрического титрования