ГОСТ Р 57824: Растворители органические. Определение содержания воды методом кулонометрического титрования Карла Фишера.

Для каких образцов подходит ГОСТ Р 57824-2017

ГОСТ 57824, идентичный стандарту АСТМ Е1064-12, предлагает способ определения содержания воды в органических растворителях в диапазоне 0-2,0% масс. методом автоматического кулонометрического титрования. Методика подходит также для работы с образцами большинства жидких органических веществ, однако не применима для образцов сжиженных газов (природных, нефтяных и т.д.).

Мешающие факторы

В случае если содержание воды в образце более 2%, точность метода заметно снижается. Примеси, способные реагировать с реактивом Фишера, также могут искажать полученные результаты.

Сущность метода по ГОСТ 57824

Перед анализом калибровку оборудования проверяют стандартным раствором воды, затем производят пробоотбор и вносят образец шприцем в титровальный раствор, который находится в титровальной ячейке. Объем исследуемой пробы зависит от ожидаемого содержания воды и может составлять от 0,1 до 5 мл. В ходе титрования в раствор с образцом поступает йод, кулонометрически образуемый на генерирующем электроде. В ходе реакции йод стехиометрически взаимодействует с водой из образца в присутствии диоксида серы и основания. Мониторинг реакции осуществляется с помощью двойного платинового электрода, который контролирует содержание свободного йода в растворе. Количество электричества, выраженное в Кл, затраченное в ходе титрования, автоматически пересчитывается на количество прореагировавшей влаги, и результат проведенного анализа выводится на цифровой дисплей в виде обнаруженной массы воды, в мкг. Процентное содержание влаги можно вычислить, зная массу исходной навески. Современные приборы делают это автоматически.

Оборудование для кулонометрического определения воды по методу Фишера согласно ГОСТ Р 57824

Автоматический титратор, в следующей комплектации:

• блок управления;

• титровальный сосуд;

• двойной платиновый электрод;

• генерирующий электрод;

• магнитная мешалка.

Кулонометр CA-31 в комплектации с генерирующим электрод с диафрагмой позволяет проводить аналитические исследования жидких органических неполярных соединений и даже образцов, содержащих группы кетонов и альдегидов, при условии низкого содержания влаги в пробах, что отвечает требованиям стандарта ГОСТ 57824. Для работы с представленной моделью также необходимо использовать катодный раствор, который заливают в камеру генерирующего электрода, образованную диафрагмой. Это позволяет определять даже следовые количества влаги. Опционально прибор может быть оснащен специальной системой, позволяющей производить замену отработанного реактива без открытия ячейки.

Используемые реактивы:

• Коммерчески доступные кулонометрические реактивы Фишера (катодный, анодный и нейтрализующий растворы);

• Очищенная вода;

• Осушитель с цветным индикатором.

Вспомогательное оборудование:

• весы;

• шприцы;

• сывороточные бутылки;

• герметизирующая смазка;

• резиновые наконечники на шприц.

Для кулонометра СА-31:

• автоматическая система дозирования реагента;

• испаритель VA-210 для работы с вязкими жидкостями;

• транспортировочный контейнер с аккумулятором для работы в полевых условиях;

• блок питания.