ГОСТ Р 54284: Нефти сырые. Определение воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру.

Для каких образцов подходит ГОСТ Р 54284-2010

Данный метод позволяет количественно определять содержание воды от 0,02% до 5% (масс., об.) в образцах сырой нефти, в составе которых присутствует менее 500 мкг/г общей серы в виде тиолов и сульфидов (включая, сероводород). Кроме того, представленная методика позволяет устанавливать количество воды в более низких концентрациях от 0,005% до 0,02% (масс., об.) в образцах сырой нефти, но в данном случае не определено влияние серосодержащих соединений на точность измерений.

Мешающие факторы

Присутствие в сырой нефти общей серы в виде тиолов и сульфидов на уровне более 500 мкг/г влияет на получение достоверных результатов, поскольку данные соединения могут участвовать в побочных процессах (окислительно-восстановительных реакциях, реакциях конденсации) при количественном определении воды по методу ГОСТ Р 54284-2010.

Сущность метода кулонометрического титрования по ГОСТ Р 54284-2010

Аликвоту, предварительно гомогенизированного образца сырой нефти, помещают в ячейку титратора Карла Фишера. Йод, участвующий в реакции, генерируется непосредственно в титриметрической ячейке. Воду в образце оттитровывают до тех пор, пока не будет обнаружен избыток йода, который определяют с помощью электрометрического детектора титрованием до конечной точки. Согласно закону Фарадея и в соответствии со стехиометрией реакции, количество воды в образце пропорционально общей величине тока, требуемого для генерации йода, пошедшего на реакцию с водой.

Воспроизводимость результатов зависит от степени предварительной гомогенизации образца. Содержание воды в образцах определяют в процентах либо в виде массовой доли, предварительно взвешивая аликвоту образца, либо в виде объемных процентов, предварительно измеряя объем образца.

Оборудование для определения влаги по ГОСТ Р 54284-2010.

Титратор Карла Фишера в модификации для кулонометрического определения влаги в образце. Например, автоматический титратор Фишера СА-310, производства Nittoseiko –Mitsubishi (Япония) может быть предложен в следующей комплектации:

• герметичная кулонометрическая ячейка;

• генерирующий электрод (с диафрагмой или без);

• измерительный двойной платиновый электрод;

• дополнительные аксессуары для безопасной работы с реактивом Фишера.

В некоторых случаях могут потребоваться:

• смеситель-гомогенизатор.

• Калиброванные шприцы из стекла с наконечниками Люэра и иглами для подкожных инъекций объемом 10 мкл (точность ≤ 0,1 мкл), а также объемом 250 мкл (точность 5 мкл), 500 мкл (точность 10 мкл), 1000 мкл (точность 20 мкл).

Используемые реактивы

• Вода (ч.д.а.) класс IV – для проверки работоспособности прибора.

• Диметилбензол (х.ч.) с содержанием воды < 0,05%. (для разбавления анодного раствора и лучшей гомогенизации образца)

• Реактив Карла Фишера: Катодный (для электрода с диафрагмой) и анодный растворы.