ASTM D6304: Standard Test Method for Determination of Water in Petroleum Products, Lubricating Oils, and Additives by Coulometric Karl Fischer Titration

Стандартный метод определения воды в нефтепродуктах, смазках и присадках кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру

Последняя редакция ASTM D6304 от 2020 года.

Описание стандарта ASTM D6304 в редакции от 2007 года совпадает с российским ГОСТ Р 54281-2010, который был разработан на его основе. В ноябре 2020 года была утверждена новая редакция американского стандарта и ниже мы приводим основные изменения в ASTM D6304 (Стандартный метод определения содержания воды в нефтепродуктах, смазочных маслах и присадках кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру). Стандарт ASTM D6304 включает в себя три аналитические процедуры, различающиеся способом ввода образца в титровальную ячейку. Обновления коснулись существующих методик, а также были добавлены новые способы введения проб. В этой статье будут изложены основные принципы каждой из этих трех процедур, а также проведен их сравнительный анализ и предложено оборудование для их реализации.

Процедура A

Процедура А представляет собой метод прямого ввода, который идеально подходит для легколетучих жидкостей и образцов топлива без каких-либо известных мешающих измерению компонентов. Образец известного объема или массы должны быть введены в предварительно подготовленную ячейку для титрования, где любое присутствующее количество воды будет автоматически оттитровано, а полученные результаты пересчитаны и отражены в виде ppm, % или мг/кг. Этот метод был одним из первых и использовался в течение нескольких лет, в настоящее время остается испытанной и проверенной процедурой. Для ее реализации отлично подойдет кулонометрический титратор Nittoseiko Analytech CA-31 в стандартной комплектации, который имеет автоматический контроль дрейфа, позволяет подключать весы и считывать результаты взвешивания и формировать отчеты в форматах word/excel и имеет комплект для работы в полевых условиях.

Процедура B

Процедура B – метод ввода пробы в газообразном состоянии. Согласно этой процедуре, каждый образец находится в герметичном флаконе, который устанавливается в испарительную печь. Затем флакон нагревают выше точки кипения воды и ее пары переносятся из образца в ячейку для титрования с помощью инертного газа-носителя: сухого воздуха, азота или аргона.

В настоящее время Процедура B является единственным доступным способом автоматизации кулонометрического титрования по Карлу Фишеру, при этом у каждого производителя свой тип автосамплера для установки виал с образцами. Для этих целей компанией Nittoseiko Analytech разработан многопозиционный автосамплер для виал VA-236s, который можно подключить к универсальному титратору Фишера CA-310. Такая комплектация позволит анализировать до 33 образцов за одну закгрузку без участия оператора. Газ, подключаемый к автосамплеру, проходит через систему осушки и очистки и не влияет на точность результатов. Температура нагрева до 300 °C позволит гарантированно извлечь воду практических из любых твердых образцов

Процедура C

Технология испарения с прямым вводом образца в печь оптимальна для проб с низким содержанием воды (на уровне ppm). В отличие от процедуры В, эта методика не требует применения флаконов. Образец известного объема или массы вводят непосредственно в испарительную камеру, вода доводится до точки кипения и переносится сухим газом-носителем непосредственно в ячейку для титрования, где происходит измерение ее количества. Сам образец остается в испарительной камере и в дальнейшем удаляется в процессе очистки.

Для реализации этой процедуры компания Nittoseiko Analytech предлагает несколько вариантов испарительных устройств:

• Для анализа твердых и порошковых материалов – печь VA-300 с загрузкой образца в лодочку.

• Для определения влаги в вязких материалах (смазках, смолах) разработана печь VA-210.

Оба испарителя совместимы с любыми титраторами Карла Фишера производства Nittoseiko Analytech.