ГОСТ ISO 20846: Нефтепродукты. Определение серы методом ультрафиолетовой флуоресценции

Образцы, для которых подходит метод

ГОСТ ISO 20846 позволяет определять содержание серы в диапазоне 3-500 мг/кг.

Метод применим для определения серы в следующих веществах:

• В автомобильных бензинах, в том числе содержащих кислород не более 2,7 масс%;

• В дизельных топливах, в том числе содержащих метиловые эфиры жирных кислот в количестве не более 5 об%;

• В технологическом сырье;

• В сточных водах;

Мешающие факторы

Содержание галогенов в концентрациях, превышающих 3500 мг/кг, мешают определению серы в образцах.

Сущность ультрафиолетовой флуоресценции

Аппарат оснащен печью, в которой происходит сжигание серосодержащего образца при температуре 1000-1100 град. C. Поступающий кислород окисляет серу до SO₂. Попутно образуется вода, которая убирается осушителем, а образующиеся газы направляются в детектор ультрафиолетовой флуоресценции, где подвергаются воздействию УФ-излучения. Облученный диоксид серы переходит сначала в возбужденное состояние, а затем возвращается в стабильное состояние, излучая свет в УФ-диапазоне, который регистрируется фотоумножителем. По интенсивности сигнала определяют концентрацию серы в исследуемом веществе. Для этого по стандартным образцам предварительно строят калибровочную кривую.

Анализатор элементного состава для определения серы по ГОСТ 20846 должен комплектоваться:

• Высокотемпературной печью (с вертикальным или горизонтальным расположением) с трубкой для сжигания образца;

• УФ-детектором;

• Фотоумножителем;

• Осушителем (улавливающим влагу);

• Регуляторами расхода газов;

• Системами ввода проб

• Блоком обработки сигнала.

Сопутствующие реактивы:

• Газ-носитель: инертный газ (аргон или гелий) с чистотой не менее 99,998 об%;

• Газ-окислитель: кислород с чистотой не менее 99,75 об%;

• Растворитель 1: Толуол, ч.д.а.;

• Растворитель 2: Изооктан, ч.д.а.;

• Стандартные образцы, содержащие серу (чистота не менее 99%): Дибензотиофен, Дибутилсульфид, Тионафтен,

Вспомогательное оборудование:

• Газоплотные шприцы;

• Весы (точность – 0,0001 грамма);

• Мерные колбы (одна отметка А-класса), где приготовляются калибровочные стандарты и растворы исходных образцов.